YS/T 1415-2021
湿法炼锌浸出液中酸度的测定 络合掩蔽—中和滴定法
发布时间:2021-03-05 实施时间:2021-07-01


湿法炼锌是一种重要的锌冶炼方法,其浸出液中酸度的测定对于生产过程的控制和质量保证具有重要意义。本标准采用络合掩蔽—中和滴定法,能够准确、快速地测定湿法炼锌浸出液中的酸度。

1.范围
本标准适用于湿法炼锌浸出液中酸度的测定。

2.参考标准
GB/T 601-2019 试验方法和规定的制订

3.原理
将络合剂加入浸出液中,使得其中的金属离子与络合剂形成络合物,从而掩蔽了其中的酸性离子。然后用氢氧化钠溶液进行中和滴定,测定出酸度。

4.试剂和仪器
4.1 试剂
(1) 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。
(2) 碘化钾溶液:0.1mol/L。
(3) 淀粉溶液:1%。
(4) EDTA四钠盐溶液:0.1mol/L。
(5) 氯化钴指示剂:将氯化钴0.5g溶于稀盐酸中,加水稀释至100mL。
(6) 硝酸:纯化后的浓硝酸。
(7) 离子交换水:电阻率大于18MΩ/cm。
4.2 仪器
(1) 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
(2) 滴定管架。
(3) 恒温槽:温度控制在25℃±1℃。
(4) pH计:精度为0.01。
(5) 称量器:精度为0.01g。

5.操作步骤
5.1 取样
将样品取1g,加入100mL离子交换水中,用磁力搅拌器搅拌30min,过滤,取滤液10mL,加入50mL容量瓶中,加入适量的氯化钴指示剂,用氢氧化钠溶液进行中和,至溶液颜色变为深蓝色,记录所用氢氧化钠溶液的体积V1。

5.2 络合掩蔽
将滤液加入250mL锥形瓶中,加入2mL EDTA四钠盐溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5±0.1,加入2mL碘化钾溶液,用淀粉溶液作指示剂,滴加氢氧化钠溶液,至溶液颜色变为淡蓝色,记录所用氢氧化钠溶液的体积V2。

5.3 计算
酸度计算公式为:
A=(V1-V2)×0.1×N×1000/m
其中,A为酸度,单位为g/L;V1为用于中和的氢氧化钠溶液体积,单位为mL;V2为络合掩蔽后用于中和的氢氧化钠溶液体积,单位为mL;N为氢氧化钠溶液的标准浓度,单位为mol/L;m为样品的质量,单位为g。

6.结果表示
结果应四舍五入,保留两位小数。如果两次测定结果相差大于5%,应重新取样测定。

7.质量控制
7.1 重复性
取同一样品,按照本标准的方法进行测定,重复测定5次,计算相对标准偏差,不得大于2%。
7.2 准确度
取同一样品,按照本标准的方法进行测定,与GB/T 601-2019中的方法进行比较,两者结果应在误差范围内。

相关标准
GB/T 601-2019 试验方法和规定的制订
YS/T 1416-2021 湿法炼锌浸出液中铁的测定 邻苯二酚-苯酚胺分光光度法
YS/T 1417-2021 湿法炼锌浸出液中铜的测定 二乙基二胺-苯酚胺分光光度法
YS/T 1418-2021 湿法炼锌浸出液中镉的测定 二乙基二胺-苯酚胺分光光度法
YS/T 1419-2021 湿法炼锌浸出液中铅的测定 二乙基二胺-苯酚胺分光光度法