铋是一种重要的稀有金属,广泛应用于电子、化工、冶金等领域。铋含量的测定是对铋产品质量的重要保证。本标准采用Na2EDTA容量法测定铋含量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1. 原理
样品中的铋与过量的EDTA络合,形成稳定的络合物,络合物中铋的浓度与EDTA的浓度成比例关系。加入过量的黄原酸钠,使络合物分解,游离的EDTA与黄原酸钠反应生成黄色络合物,用分光光度法测定其吸光度,根据标准曲线计算出铋的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
- Na2EDTA:纯度不低于99.5%
- 黄原酸钠:纯度不低于99.0%
- 硝酸:纯度不低于65%
- 铋标准溶液:浓度为1000mg/L
- 氢氧化钠:纯度不低于96%
- 氯化钠:纯度不低于99.5%
- 蒸馏水:用于制备试剂和洗涤
2.2 仪器
- 分光光度计:波长范围为400-800nm,分辨率不低于1nm
- 电子天平:分辨率不低于0.1mg
- 恒温水浴:温度范围为20-100℃
3. 样品处理
样品应当经过粉碎、混匀、分样等处理,取适量样品称重,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后用蒸馏水定容至100mL,摇匀后过滤,取滤液作为测定样品。
4. 操作步骤
4.1 制备标准曲线
取不同浓度的铋标准溶液,加入适量的Na2EDTA和黄原酸钠,用蒸馏水定容至100mL,摇匀后用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
4.2 测定样品
取适量的样品溶液,加入适量的Na2EDTA和黄原酸钠,用蒸馏水定容至100mL,摇匀后用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出铋的含量。
5. 结果计算
样品中铋的含量计算公式为:
$$
C=\frac{A-A_0}{kV}
$$
其中,C为铋的含量,mg/L;A为样品的吸光度;A0为空白试剂的吸光度;k为标准曲线的斜率,mg/L;V为样品的体积,mL。
6. 结果表达
结果应当保留两位小数,如有必要,应当进行四舍五入。
7. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不应大于5%,准确度应当符合GB/T 6908的规定。
8. 应注意的问题
- 样品中不应含有过量的铁、铜、镍等金属离子,否则会干扰测定结果。
- Na2EDTA和黄原酸钠的用量应当控制在适当范围内,过量会影响测定结果。
- 分光光度计的波长应当选择在黄色络合物的最大吸收波长处进行测定。
相关标准
- GB/T 6908-2017 分析化学实验室质量控制通则
- YS/T 1460-2021 铋黄化学分析方法 铋含量的测定 二苯基卡宾法
- YS/T 1462-2021 铋黄化学分析方法 铋含量的测定 二甲基亚砜萃取分光光度法
- YS/T 1463-2021 铋黄化学分析方法 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法
- YS/T 1464-2021 铋黄化学分析方法 铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法