铀是一种重要的核燃料,广泛应用于核电站和核武器等领域。铪是一种重要的核材料,也广泛应用于核工业中。铀和铪的含量测定对于核工业的安全和生产具有重要意义。本标准规定了铪中铀量的测定方法,适用于铪及其合金中铀量的测定。
1.范围
本标准适用于铪及其合金中铀量的测定。
2.方法概述
本方法采用铀的分光光度法测定铪中铀的含量。
3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硝酸:纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氧化钠:纯度为6mol/L。
(3) 铀标准溶液:浓度为1000μg/mL。
(4) 铪标准溶液:浓度为1000μg/mL。
(5) 氢氧化钠-硝酸混合溶液:将6mol/L氢氧化钠和1.42g/mL硝酸按1:1的体积比混合制备。
(6) 硝酸-氢氟酸混合溶液:将1.42g/mL硝酸和40%氢氟酸按1:1的体积比混合制备。
(7) 硝酸-过氧化氢混合溶液:将1.42g/mL硝酸和30%过氧化氢按1:1的体积比混合制备。
(8) 硝酸-氯化铵混合溶液:将1.42g/mL硝酸和10%氯化铵按1:1的体积比混合制备。
3.2 仪器
(1) 分光光度计:工作波长为410nm。
(2) 电子天平:分辨率为0.1mg。
(3) 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
4.样品的制备
将铪样品加入恒温水浴器中,加入氢氧化钠-硝酸混合溶液,加热至80℃,保持1h,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用水定容。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
取铀标准溶液,分别加入氢氧化钠-硝酸混合溶液,加热至80℃,保持1h,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用水定容,制备铀的不同浓度标准溶液。分别取不同浓度的标准溶液,用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取样品溶液,加入硝酸-氢氟酸混合溶液,加热至80℃,保持1h,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用水定容。用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出铀的含量。
6.计算
样品中铀的含量计算公式为:
C=As/Au×Cu
其中,C为样品中铀的含量,单位为μg/g;
As为样品的吸光度;
Au为铀标准溶液的吸光度;
Cu为铀标准溶液的浓度,单位为μg/mL。
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