YS/T 1467.5-2021
铪化学分析方法 第5部分:镉量的测定
发布时间:2021-12-02 实施时间:2022-04-01


铪是一种重要的金属材料,广泛应用于航空、航天、核工业等领域。铪及其合金中的杂质元素对其性能和质量有着重要的影响,因此需要对其进行化学分析。本标准是YS/T 1467系列标准的一部分,主要介绍了铪中镉量的测定方法。

1. 原理
将铪样品溶解后,加入过量的氢氧化钠和氢氧化铵,使铪和镉形成氢氧化物沉淀。将沉淀过滤、洗涤,然后用硫化氢气体将沉淀转化为硫化物,再用盐酸将硫化物溶解,最后用火焰原子吸收光谱法测定镉的含量。

2. 仪器设备
常规化学实验室设备,如电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器、过滤器等。还需要火焰原子吸收光谱仪等专业仪器。

3. 试剂材料
氢氧化钠、氢氧化铵、硫化氢气体、盐酸等。

4. 操作步骤
(1)样品制备:将铪样品粉碎,取约0.5g样品,加入100ml三氧化二铁-氢氟酸混合溶液中,加热至溶解,转移至100ml容量瓶中,用三氧化二铁-氢氟酸混合溶液定容。
(2)沉淀制备:取10ml样品溶液,加入过量的氢氧化钠和氢氧化铵,搅拌后静置,使铪和镉形成氢氧化物沉淀。将沉淀过滤、洗涤,用水洗涤至中性,然后用乙醇洗涤一次,将滤纸和沉淀一起转移到石英坩埚中,用热板干燥至恒重。
(3)硫化物制备:将石英坩埚放入烘箱中,加热至300℃,然后用硫化氢气体将沉淀转化为硫化物,继续加热至500℃,使硫化物分解,生成氧化物。
(4)溶解:将石英坩埚放入锥形瓶中,加入10ml盐酸,用磁力搅拌器搅拌,使硫化物完全溶解。
(5)测定:将溶液转移到火焰原子吸收光谱仪中,测定镉的含量。

5. 结果计算
镉的含量按下式计算:
Cd(%)=(A-B)×C×D/E×F
其中,A为样品溶液的吸光度,B为空白溶液的吸光度,C为标准溶液中镉的质量浓度,D为样品溶液的体积,E为样品中铪的质量,F为标准溶液中镉的摩尔吸光系数。

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