富锂锰基正极材料是一种新型的锂离子电池正极材料,具有高能量密度、高安全性、低成本等优点,因此在锂离子电池领域得到了广泛的应用。其中,镍是富锂锰基正极材料中的一种杂质元素,会影响材料的性能和循环寿命。因此,准确测定富锂锰基正极材料中的镍含量对于材料的研究和应用具有重要意义。
本标准采用丁二酮肟重量法进行富锂锰基正极材料中镍含量的测定。具体操作步骤如下:
1. 取样品约0.1g,加入100mL三氧化二锰溶液中,加热至溶解,冷却至室温。
2. 加入10mL氢氧化钠溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至10.5-11.5。
3. 加入10mL丁二酮肟溶液,振荡混合,放置20min。
4. 加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离。
5. 取上清液,加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离。
6. 取上清液,加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离。
7. 取上清液,加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离。
8. 取上清液,加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离。
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104. 取上