YS/T 1496-2021
钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法
发布时间:2021-12-02 实施时间:2022-04-01


钯化合物是一种重要的催化剂,广泛应用于化学工业中。钯化合物的杂质阴离子含量对其催化性能有很大影响,因此需要对其进行测定。本标准规定了一种采用离子色谱法测定钯化合物中杂质阴离子含量的方法。

1.范围
本标准适用于钯化合物中杂质阴离子含量的测定。

2.仪器设备
离子色谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、样品处理装置、电导检测器、计算机等。

3.试剂和材料
(1)离子交换水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
(2)氢氧化钠(NaOH):纯度为AR级。
(3)硝酸银(AgNO3):纯度为AR级。
(4)氯化钠(NaCl):纯度为AR级。
(5)甲醇(CH3OH):纯度为AR级。
(6)乙腈(CH3CN):纯度为AR级。
(7)标准溶液:Cl-、NO3-、SO42-、F-、Br-、PO43-、CH3COO-、HCOO-、C2O42-、CIO4-、SCN-、HSO4-、H2PO4-、HPO42-、AsO43-、SeO42-、MoO42-、WO42-、CrO42-、IO3-、BrO3-、NO2-、NO-、CN-、S2O32-、S2-、HS-、I-、ClO4-、BF4-、PF6-、N3-、O2-、OH-等。

4.样品处理
(1)将样品粉末加入烧杯中,加入适量的离子交换水,用超声波处理30 min,使样品充分分散。
(2)将样品溶液过滤,取滤液进行离子色谱分析。

5.离子色谱分析条件
(1)色谱柱:阴离子交换柱。
(2)流动相:1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3。
(3)流速:1.0 mL/min。
(4)柱温:30℃。
(5)检测器:电导检测器。
(6)进样量:20 μL。

6.计算方法
(1)计算样品中各阴离子的峰面积。
(2)根据标准溶液的峰面积和浓度制作标准曲线。
(3)根据标准曲线计算样品中各阴离子的含量。

相关标准
GB/T 6678-2003 钯化合物化学分析方法
GB/T 6679-2003 钯化合物中杂质金属含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6680-2003 钯化合物中杂质硫含量的测定 热解原子荧光光谱法
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GB/T 6682-2008 化学试剂 一般规定