高纯钯是一种重要的金属材料,广泛应用于电子、化工、医药等领域。高纯钯的杂质元素含量对其性能和应用有着重要的影响。因此,准确测定高纯钯中杂质元素含量是非常必要的。
本标准采用辉光放电质谱法进行高纯钯中杂质元素含量的测定。该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将高纯钯样品加入石英坩埚中,加入适量的氧化铝和氧化镁,混合均匀后在电炉中加热至1000℃,保温2小时,使样品中的杂质元素与氧化铝和氧化镁反应生成氧化物。然后将样品冷却至室温,取出后用去离子水洗涤干净,再用乙醇洗涤干净,最后在空气中干燥备用。
2. 样品的分析
将样品加入辉光放电质谱仪中进行分析。在分析前,需要对仪器进行校准和优化。具体操作步骤如下:
(1)校准仪器
将标准物质加入样品中,进行校准。校准时需要注意选择合适的标准物质和校准曲线。
(2)优化仪器
对仪器进行优化,使其能够更好地分析样品。优化时需要注意选择合适的条件和参数。
(3)分析样品
将样品加入仪器中进行分析。分析时需要注意选择合适的条件和参数,保证分析结果的准确性和可靠性。
3. 数据处理
对分析结果进行数据处理,计算出样品中各种杂质元素的含量。数据处理时需要注意选择合适的方法和公式,保证计算结果的准确性和可靠性。
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