高纯钌是一种重要的金属材料,广泛应用于电子、航空、航天等领域。高纯钌的杂质元素含量对其性能和应用有着重要的影响。因此,准确测定高纯钌中杂质元素含量是非常必要的。
本标准采用辉光放电质谱法进行高纯钌中杂质元素含量的测定。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将高纯钌样品加入到石英坩埚中,加入适量的氧化铝和氧化镁,混合均匀后加入氧化铁和氧化钙,再次混合均匀。将石英坩埚放入电炉中,在氮气气氛下加热至1200℃,保温2小时,然后冷却至室温。将坩埚中的样品粉末取出,研磨成细粉末备用。
2. 样品的分析
将样品粉末加入到辉光放电质谱仪中,进行分析。在分析过程中,需要注意以下几点:
(1)仪器的预处理:在进行分析前,需要对仪器进行预处理,包括清洗、干燥等步骤。
(2)样品的处理:将样品粉末加入到仪器中,进行处理。在处理过程中,需要注意样品的数量和均匀性。
(3)分析条件的设置:根据样品的特点和要求,设置合适的分析条件,包括电压、电流、气体流量等。
(4)数据的处理:对分析得到的数据进行处理,包括峰面积的计算、杂质元素含量的计算等。
3. 结果的计算
根据分析得到的数据,计算出高纯钌中杂质元素的含量。计算公式如下:
杂质元素含量(μg/g)=(样品中杂质元素峰面积/内标元素峰面积)×内标元素含量×稀释倍数
4. 结果的表达
将测定得到的杂质元素含量,按照规定的格式进行表达和报告。
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