钒铝、钼铝中间合金是一种重要的合金材料,广泛应用于航空、航天、汽车、电子等领域。其中氯含量是影响钒铝、钼铝中间合金性能的重要因素之一。因此,准确测定钒铝、钼铝中间合金中的氯含量对于保证其质量和性能具有重要意义。
本标准采用氯化银分光光度法进行氯含量的测定。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点,适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将钒铝、钼铝中间合金样品粉碎至200目,取约0.5g样品,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓盐酸和5ml浓硝酸,加热至完全溶解,冷却至室温,用水定容至100ml,摇匀,过滤。
2.标准曲线的制备
取0、0.5、1.0、1.5、2.0ml 0.1mol/L氯化银溶液,分别加入100ml锥形瓶中,用水定容至50ml,加入5ml浓盐酸和5ml浓硝酸,加热至完全溶解,冷却至室温,用水定容至100ml,摇匀,得到5个不同浓度的标准溶液。
3.测定
取经过过滤的样品溶液5ml,加入100ml锥形瓶中,加入5ml浓盐酸和5ml浓硝酸,加热至完全溶解,冷却至室温,用水定容至50ml,摇匀,得到待测样品溶液。
取5个不同浓度的标准溶液各5ml,分别加入100ml锥形瓶中,加入5ml浓盐酸和5ml浓硝酸,加热至完全溶解,冷却至室温,用水定容至50ml,摇匀,得到5个标准溶液。
将待测样品溶液和5个标准溶液分别加入5个不同的比色皿中,加入2ml 0.1mol/L硝酸银溶液,用水定容至10ml,摇匀,放置5min,测量吸光度值。
根据标准曲线计算待测样品中氯含量的质量分数。
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