四氧化三钴是一种重要的无机化合物,广泛应用于电池、催化剂、陶瓷等领域。其中钾和钠是四氧化三钴中常见的杂质元素,其含量的测定对于四氧化三钴的质量控制和应用具有重要意义。本标准规定了四氧化三钴中钾和钠含量的测定方法,包括火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种方法。
1. 火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,其原理是将样品中的元素原子化,并通过火焰中的吸收光谱法进行测定。本标准中采用的火焰原子吸收光谱法测定钾和钠含量的方法如下:
(1)样品的制备:将四氧化三钴样品粉末加入硝酸和氢氧化钠混合液中,加热至溶解,转移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度线。
(2)仪器的设置:根据仪器说明书进行设置,包括火焰温度、气体流量、光路等参数。
(3)标准曲线的绘制:分别取钾和钠的标准溶液,按照一定的浓度比例进行混合,制备出一系列不同浓度的混合溶液,分别进行测定,绘制出标准曲线。
(4)样品的测定:将样品溶液注入火焰中,测定其吸收光谱,根据标准曲线计算出钾和钠的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的元素分析方法,其原理是将样品中的元素原子化,并通过等离子体中的发射光谱法进行测定。本标准中采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾和钠含量的方法如下:
(1)样品的制备:将四氧化三钴样品粉末加入硝酸和氢氧化钠混合液中,加热至溶解,转移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度线。
(2)仪器的设置:根据仪器说明书进行设置,包括等离子体功率、气体流量、光路等参数。
(3)标准曲线的绘制:分别取钾和钠的标准溶液,按照一定的浓度比例进行混合,制备出一系列不同浓度的混合溶液,分别进行测定,绘制出标准曲线。
(4)样品的测定:将样品溶液喷入等离子体中,测定其发射光谱,根据标准曲线计算出钾和钠的含量。
相关标准
GB/T 601-2019 无机化学试剂 化学分析试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 8171-2008 数值舍入的统一规则
GB/T 8172-2008 数值舍入的四舍五入规则