YS/T 424.2-2022
二硼化钛粉化学分析方法 第2部分:总硼含量的测定 中和滴定法
发布时间:2022-09-30 实施时间:2023-04-01


二硼化钛粉是一种重要的无机材料,广泛应用于电子、光电、航空航天等领域。其中硼元素是二硼化钛粉的重要组成部分,因此对二硼化钛粉中硼元素的含量进行准确测定具有重要意义。本标准介绍了一种中和滴定法测定二硼化钛粉中总硼含量的方法。

1. 原理
将二硼化钛粉样品溶解后,加入过量的盐酸,使样品中的硼元素完全转化为三氯化硼。然后将三氯化硼溶液中的氯化物用硝酸银溶液滴定至终点,计算出样品中的总硼含量。

2. 仪器和试剂
2.1 量筒、容量瓶、滴定管等常规实验室玻璃仪器;
2.2 盐酸(相对密度1.18 g/mL);
2.3 硝酸银溶液(0.1 mol/L)。

3. 样品的制备
将二硼化钛粉样品取约0.5 g,精密称量后放入250 mL锥形瓶中,加入50 mL盐酸,加热至沸腾,持续加热2 h,使样品中的硼元素完全转化为三氯化硼。然后冷却至室温,用水稀释至250 mL,摇匀,过滤。

4. 滴定操作
4.1 取50 mL样品溶液,加入50 mL水,用0.1 mol/L硝酸银溶液滴定至终点,记录滴定体积V1。
4.2 取50 mL盐酸,加入50 mL水,用0.1 mol/L硝酸银溶液滴定至终点,记录滴定体积V2。
4.3 用水稀释50 mL硝酸银溶液至250 mL,取50 mL溶液,用水稀释至250 mL,用0.1 mol/L硝酸银溶液滴定至终点,记录滴定体积V3。

5. 计算
样品中的总硼含量(%)=(V1-V2)×0.001×0.01081×1000/m×100
其中,V1为样品溶液的滴定体积(mL),V2为盐酸的滴定体积(mL),V3为硝酸银溶液的滴定体积(mL),m为样品的质量(g)。

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