粗锑是指含有较高杂质的锑，其中可能含有一定量的金。粗锑中金含量的测定对于锑冶炼工艺的控制和金的回收具有重要意义。本标准采用火试金重量法进行测定，具有操作简便、准确可靠等优点。

1. 原理
将粗锑样品与一定量的银粉混合，加入一定量的硝酸和氢氧化钠，使样品中的金完全转化为金氰化物，并将其还原为金。将还原后的金沉淀过滤、洗涤、干燥，然后称重，计算出样品中金的含量。

2. 仪器和设备
2.1 热风干燥箱
2.2 电子天平
2.3 恒温水浴器
2.4 滤纸
2.5 烧杯
2.6 石英坩埚
2.7 火炬
2.8 热板

3. 试剂
3.1 硝酸
3.2 氢氧化钠
3.3 氢氰酸
3.4 氯化银
3.5 银粉

4. 样品的制备
将粗锑样品研磨成细粉末，取约1g样品，加入10g银粉，混合均匀。

5. 操作步骤
5.1 将样品放入石英坩埚中，加入5mL浓硝酸和2g氢氧化钠，加热至样品完全溶解，冷却至室温。
5.2 加入10mL氢氰酸，混合均匀。
5.3 加入10g氯化银，混合均匀。
5.4 将石英坩埚放入热风干燥箱中，干燥至恒重。
5.5 将干燥后的样品放入烧杯中，加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至样品完全溶解。
5.6 将溶液转移到恒温水浴器中，加热至沸腾，继续加热5min。
5.7 将恒温水浴器中的溶液倒入滤纸中，过滤。
5.8 用热水洗涤滤纸，将滤液收集在烧杯中。
5.9 在热板上加热烧杯，使溶液中的水分蒸发干净。
5.10 将烧杯放入热风干燥箱中，干燥至恒重。
5.11 将干燥后的烧杯放入热板上，加热至金沉淀变为金色。
5.12 冷却后，用热水洗涤烧杯，将金沉淀转移到滤纸中。
5.13 用热水洗涤金沉淀，使其洗涤干净。
5.14 将滤纸和金沉淀放入热风干燥箱中，干燥至恒重。
5.15 用电子天平称重，计算出样品中金的含量。

6. 结果的计算
样品中金的含量的计算公式为：
金含量（%）=（m2-m1）×100/m
其中，m为样品的质量（g），m1为石英坩埚的质量（g），m2为石英坩埚和金沉淀的质量（g）。

相关标准
GB/T 6988-2015 粗锑化学分析方法
GB/T 6989-2015 粗锑物理性能测定方法
GB/T 6990-2015 粗锑化学成分测定方法
GB/T 6991-2015 粗锑中铅含量的测定 火试金重量法
GB/T 6992-2015 粗锑中银含量的测定 火试金重量法