FZ/T 50010.4-2011
粘胶纤维用浆粕 甲种纤维素含量的测定
发布时间:2011-05-18 实施时间:2011-08-01


一、范围
本标准适用于粘胶纤维用浆粕甲种纤维素含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 纤维素
GB/T 601.3-2009 纤维素化学分析方法 第3部分:纤维素酸解法
GB/T 601.5-2009 纤维素化学分析方法 第5部分:纤维素酚酸解法
GB/T 601.6-2009 纤维素化学分析方法 第6部分:纤维素酸碱解法
GB/T 601.7-2009 纤维素化学分析方法 第7部分:纤维素酚酸碱解法

三、定义
3.1 浆粕
经过脱色、脱脂、漂白等处理后的木材或非木材纤维素原料的残渣。

3.2 甲种纤维素
纤维素中的β-1,4-吡喃葡萄糖苷键的主链上,每个吡喃环上的3位羟基上的甲基化基团。

四、原理
将浆粕样品经过酸解、蒸发、干燥等处理后,用纤维素酚酸碱解法测定其中甲种纤维素的含量。

五、仪器和设备
5.1 恒温水浴器
5.2 离心机
5.3 精密天平
5.4 恒温干燥箱
5.5 热板
5.6 热风干燥器
5.7 烧杯
5.8 滤纸
5.9 玻璃棒
5.10 烧杯夹
5.11 烧杯架
5.12 烧杯钳
5.13 滴定管
5.14 酸度计

六、试验步骤
6.1 取样
按照GB/T 601-2007的规定取样。

6.2 酸解
将0.5g左右的样品放入烧杯中,加入10mL的2.5mol/L的HCl溶液,用玻璃棒搅拌均匀,放入恒温水浴器中加热,使其沸腾2h。

6.3 蒸发
将酸解液倒入烧杯中,用热板加热蒸发至干燥。

6.4 烘干
将蒸发后的烧杯放入恒温干燥箱中,温度为105℃,烘干至恒重。

6.5 粉碎
将烘干后的样品粉碎成细粉末。

6.6 精密称量
将粉碎后的样品称取0.1g左右,放入烧杯中。

6.7 加入试剂
加入10mL的0.5mol/L的NaOH溶液,用玻璃棒搅拌均匀。

6.8 热解
将烧杯放入热风干燥器中,温度为180℃,热解2h。

6.9 冷却
将热解后的烧杯取出,放入离心机中离心5min,取出冷却至室温。

6.10 滤液
将烧杯中的液体倒入滤纸中,滤液收集在烧杯中。

6.11 酸化
将滤液加入10mL的0.5mol/L的HCl溶液,用玻璃棒搅拌均匀。

6.12 滴定
用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至中性,记录滴定量。

七、计算
甲种纤维素含量(%)=(V1-V2)×0.1×1000/m
其中,V1为滴定样品的NaOH溶液体积(mL),V2为滴定空白的NaOH溶液体积(mL),m为样品质量(g)。

八、结果表示
保留两位小数,四舍五入。

九、注意事项
9.1 试剂的制备和使用应符合GB/T 601.3-2009、GB/T 601.5-2009、GB/T 601.6-2009、GB/T 601.7-2009的规定。
9.2 操作过程中应注意安全,避免酸碱溅到皮肤和衣服上。
9.3 操作过程中应注意卫生,避免样品受到污染。
9.4 操作过程中应注意精度,避免误差。

相关标准:
GB/T 601-2007 纤维素
GB/T 601.3-2009 纤维素化学分析方法 第3部分:纤维素酸解法
GB/T 601.5-2009 纤维素化学分析方法 第5部分:纤维素酚酸解法
GB/T 601.6-2009 纤维素化学分析方法 第6部分:纤维素酸碱解法
GB/T 601.7-2009 纤维素化学分析方法 第7部分:纤维素酚酸碱解法