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一、范围
本标准适用于纤维素化学纤维残硫量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 纤维素化学纤维
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用
GB/T 6682-2008 水分测定法 重量法
GB/T 8171-2008 数字化处理统计资料的原则与方法
GB/T 17519-1998 纤维素化学纤维残留酸测定法

三、定义
3.1 纤维素化学纤维
指以纤维素为主要成分，经化学加工制成的纤维。

3.2 残硫量
指纤维素化学纤维中未被水洗去的硫酸根离子含量。

四、原理
将纤维素化学纤维样品在硫酸中加热分解，使其中的硫酸根离子转化为硫酸，再用碘量法测定硫酸的含量，计算出残硫量。

五、仪器和设备
5.1 恒温水浴器
5.2 滴定管
5.3 烧杯
5.4 称量器
5.5 恒温干燥器
5.6 硫酸
5.7 碘标准溶液

六、试验步骤
6.1 取样
将纤维素化学纤维样品按GB/T 601-2007的规定取样。

6.2 烘干
将样品放入恒温干燥器中，在105℃±2℃下烘干至恒重。

6.3 硫酸分解
将烘干后的样品称取0.5g±0.0001g，加入烧杯中，加入10ml的浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀，然后放入恒温水浴器中加热，使其沸腾，继续加热5min，取出冷却。

6.4 水洗
将烧杯中的溶液倒入100ml的锥形瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯，将洗涤液加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。

6.5 滴定
取10ml的溶液放入烧杯中，加入10ml的蒸馏水，加入1ml的淀粉试液，用0.1mol/L的碘标准溶液滴定至蓝色消失，记录滴定量V1。

6.6 空白试验
按照同样的方法进行空白试验，记录滴定量V0。

6.7 计算
残硫量的计算公式为：
残硫量（%）=（V1-V0）×0.0032×1000/m
其中，V1为滴定样品的体积（ml），V0为滴定空白试验的体积（ml），0.0032为硫酸的分子量与硫酸根离子的摩尔比值，1000为单位换算，m为样品的质量（g）。

七、结果表示
结果应保留到小数点后两位。如计算结果小数点后第三位为5，则应将第二位数字加1。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 17519-1998。

相关标准：
GB/T 601-2007 纤维素化学纤维
GB/T 6682-2008 水分测定法 重量法
GB/T 17519-1998 纤维素化学纤维残留酸测定法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用
GB/T 8171-2008 数字化处理统计资料的原则与方法