一、范围
本标准适用于测定水解蛋白液中总氮含量的氨气敏电极法。
二、仪器设备
1. 氨气敏电极:量程为0~100mg/L,精度为±2%;
2. 恒温水浴器:温度范围为25℃~40℃,精度为±0.1℃;
3. 恒温振荡器:振荡频率为100次/min;
4. 离心机:最高转速为3000r/min。
三、试剂
1. 氨气标准溶液:浓度为100mg/L;
2. 氯化钠溶液:浓度为5mol/L;
3. 氢氧化钠溶液:浓度为10mol/L;
4. 氢氯酸溶液:浓度为1mol/L;
5. 水解蛋白液样品。
四、操作步骤
1. 取适量水解蛋白液样品,加入恒温振荡器中,振荡30min;
2. 取1mL样品,加入50mL锥形瓶中,加入5mL氯化钠溶液和2mL氢氧化钠溶液,用氨气标准溶液进行标定;
3. 取1mL样品,加入50mL锥形瓶中,加入5mL氯化钠溶液和2mL氢氯酸溶液,用氨气标准溶液进行标定;
4. 取1mL样品,加入50mL锥形瓶中,加入5mL氯化钠溶液和2mL氢氧化钠溶液,用氨气标准溶液进行标定;
5. 取1mL样品,加入50mL锥形瓶中,加入5mL氯化钠溶液和2mL氢氯酸溶液,用氨气标准溶液进行标定;
6. 计算样品中氮的含量。
五、计算方法
样品中氮的含量(mg/L)=(标定值-空白值)×1000/1mL样品取样量
六、结果表示
样品中氮的含量应取平均值,并保留两位小数。
七、注意事项
1. 氨气敏电极应定期校准;
2. 恒温水浴器和恒温振荡器应保持稳定;
3. 水解蛋白液样品应充分振荡均匀;
4. 氯化钠溶液和氢氧化钠溶液应新鲜配制;
5. 操作过程中应注意安全。
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