1.范围
本标准适用于牙膏中三氯生含量的测定。
2.方法概述
将样品中的三氯生提取出来,经过适当的处理后,用气相色谱法测定三氯生的含量。
3.试剂和材料
3.1 三氯生标准品
纯度不低于99.5%。
3.2 氯仿
纯度不低于99.5%。
3.3 乙醇
纯度不低于99.5%。
3.4 氮气
纯度不低于99.99%。
3.5 硅胶
用于样品的净化。
3.6 洗涤液
用于样品的净化。
3.7 样品
取牙膏样品约1g。
4.仪器
4.1 气相色谱仪
分辨率不低于5000。
4.2 恒温水浴器
温度范围为20℃~100℃。
4.3 称量器
分度值为0.0001g。
4.4 离心机
转速不低于3000r/min。
5.操作步骤
5.1 样品的制备
取牙膏样品约1g,加入50ml的氯仿中,振荡10min,离心5min,取上层液,加入50ml的乙醇中,振荡10min,离心5min,取上层液,用硅胶和洗涤液净化,得到样品溶液。
5.2 样品的检测
将样品溶液注入气相色谱仪中,进行检测。检测条件如下:
- 柱温:150℃
- 注射口温度:200℃
- 检测器温度:250℃
- 氢气流量:30ml/min
- 空气流量:300ml/min
- 氮气流量:30ml/min
- 分析时间:10min
5.3 标准曲线的绘制
取三氯生标准品,按照5.1和5.2的方法进行检测,得到不同浓度下的峰面积,绘制标准曲线。
5.4 含量的计算
用5.2中检测到的峰面积,查找标准曲线,得到三氯生的含量。
6.结果的表示
结果应该按照样品中三氯生的含量,以mg/kg为单位表示。
7.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应该符合GB/T 6682的要求。
8.质量控制
应该在每个批次的样品中加入质控样品,以确保分析结果的准确性和可靠性。
相关标准
- GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质控制规范
- GB/T 5009.60-2003 食品中三氯生的测定
- QB/T 2968-2008 牙膏中氟化物含量的测定方法
- QB/T 2967-2008 牙膏中氯化物含量的测定方法
- QB/T 2966-2008 牙膏中磷酸盐含量的测定方法