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黄酒是中国传统的一种酒类,其特点是色泽黄澄,香气独特,口感醇厚。黄酒中的挥发性酯类是其香气的主要成分之一,因此对其进行测定具有重要意义。本标准采用静态顶空-气相色谱法进行测定,具有操作简便、准确度高等优点。
1.范围
本标准规定了黄酒中挥发性酯类的测定方法,适用于黄酒中挥发性酯类的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,具有顶空进样口和火焰光度检测器。
2.2 顶空进样器:容积为10mL,具有磁力搅拌器和温度控制装置。
2.3 称量器:分度值不大于0.1mg。
2.4 离心机:转速不低于3000r/min。
3.试剂和材料
3.1 氮气:纯度不低于99.999%。
3.2 乙酸乙酯:色谱纯。
3.3 硫酸钠:干燥至恒定重。
3.4 氯化钠:干燥至恒定重。
3.5 标准品:乙酸异戊酯,纯度不低于99.5%。
3.6 标准溶液:称取标准品,加入适量的乙酸乙酯,定容至100mL,摇匀。
4.样品的制备
4.1 取黄酒样品10mL,加入10g氯化钠,摇匀。
4.2 离心10min,取上清液2mL,加入10g硫酸钠,摇匀。
4.3 取上清液1mL,加入10mL乙酸乙酯,摇匀。
4.4 离心10min,取上清液1μL,注入顶空进样器中。
5.操作步骤
5.1 开始进样前,将顶空进样器温度设定为50℃,并进行预热。
5.2 进行顶空进样,进样量为1μL。
5.3 进行气相色谱分析,色谱条件如下:
柱:DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度:200℃
柱温程序:50℃(2min)→5℃/min升至230℃(5min)
检测器温度:250℃
载气:氮气,流速为1mL/min
5.4 计算样品中挥发性酯类的含量。
6.计算方法
6.1 标准曲线的绘制
取不同浓度的标准溶液,进行顶空进样和气相色谱分析,得到峰面积与浓度的关系,绘制标准曲线。
6.2 样品中挥发性酯类的含量的计算
样品中挥发性酯类的含量,按下式计算:
C=(A-B)/S×V×D
其中,C为样品中挥发性酯类的含量(mg/kg);
A为样品中挥发性酯类的峰面积;
B为空白样品中挥发性酯类的峰面积;
S为标准曲线的斜率;
V为顶空进样的体积(μL);
D为样品的稀释倍数。
相关标准:
GB/T 10781-2018 黄酒
GB/T 10782-2018 黄酒中挥发性成分的测定
GB/T 10783-2018 黄酒中酯类的测定
GB/T 10784-2018 黄酒中醛类的测定
GB/T 10785-2018 黄酒中酸类的测定