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脂肪烷基二甲基甜菜碱是一种表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、柔顺剂、乳化剂等领域。其平均相对分子质量是影响其性能的重要指标之一。本标准规定了脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定方法,采用气相色谱法进行测定。
1.范围
本标准适用于脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或热导检测器。
2.2 气相色谱柱:内径0.25mm,长度30m,填充物为聚硅氧烷或聚乙烯醇。
2.3 注射器:体积为1μL或2μL。
2.4 称量器:灵敏度为0.1mg。
3.试剂和材料
3.1 脂肪烷基二甲基甜菜碱:纯度不低于98%。
3.2 氮气:纯度不低于99.999%。
3.3 乙醇:纯度不低于99.5%。
3.4 硝酸钠:纯度不低于99.5%。
3.5 氢氧化钠:纯度不低于98%。
3.6 氯仿:纯度不低于99.5%。
3.7 甲醇:纯度不低于99.5%。
4.操作步骤
4.1 样品的制备
取适量的脂肪烷基二甲基甜菜碱,按照质量比1:1的比例与氯仿混合,制备浓度为1mg/mL的样品溶液。
4.2 样品的注射
将样品溶液注入气相色谱仪的注射器中,注射量为1μL或2μL。
4.3 气相色谱条件
气相色谱柱温度为80℃,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃。氮气为载气,流速为1mL/min。
4.4 样品的检测
将样品注入气相色谱仪后,记录峰面积和保留时间。根据标准曲线计算出脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。
5.计算方法
5.1 标准曲线的绘制
取不同浓度的脂肪烷基二甲基甜菜碱标准品,按照4.2-4.4的方法进行检测,绘制出峰面积与浓度的标准曲线。
5.2 平均相对分子质量的计算
根据样品的峰面积和保留时间,查找标准曲线,计算出脂肪烷基二甲基甜菜碱的浓度。根据下式计算出平均相对分子质量:
Mn=K×C
式中,Mn为平均相对分子质量,K为比例系数,C为脂肪烷基二甲基甜菜碱的浓度。
相关标准:
GB/T 5173-1995 表面活性剂和洗涤剂中脂肪烷基二甲基甜菜碱的测定
GB/T 6366-2016 表面活性剂和洗涤剂中脂肪烷基二甲基甜菜碱的测定 气相色谱法
GB/T 6367-2016 表面活性剂和洗涤剂中脂肪烷基二甲基甜菜碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 6368-2016 表面活性剂和洗涤剂中脂肪烷基二甲基甜菜碱的测定 离子色谱法
GB/T 6369-2016 表面活性剂和洗涤剂中脂肪烷基二甲基甜菜碱的测定 紫外分光光度法