QB/T 4969-2016
表面活性剂 原材料和按配方制造产品中阳离子表面活性剂含量的测定 电位滴定法
发布时间:2016-07-11 实施时间:2017-01-01


一、范围
本标准适用于原材料和按配方制造的表面活性剂产品中阳离子表面活性剂含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室用试剂规格
GB/T 602-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室用试剂标志、包装、运输和贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 22388.1-2008 表面活性剂 术语 第1部分:通用术语

三、原理
将样品中的阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂形成离子对,用电位滴定法测定其电位变化,计算阳离子表面活性剂的含量。

四、仪器和设备
4.1 电位滴定仪:量程为0~±1999.9mV,分辨率为0.1mV。
4.2 磁力搅拌器:转速为100~1500r/min。
4.3 称量仪:分度值为0.1mg。
4.4 滤膜:孔径为0.45μm。

五、试剂和材料
5.1 氯化钠(NaCl):分析纯。
5.2 硝酸银(AgNO3):分析纯。
5.3 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
5.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.5 水:分析纯或去离子水。
5.6 样品:按照产品配方取样。

六、操作步骤
6.1 样品的制备
按照产品配方取样,称取0.5g样品,加入50mL甲醇,用磁力搅拌器搅拌30min,过滤,取滤液10mL,放入电位滴定仪中。

6.2 电位滴定
6.2.1 用氯化钠标准溶液标定电位滴定仪。
6.2.2 用硝酸银标准溶液滴定样品,记录滴定终点电位值。
6.2.3 用氢氧化钠标准溶液调节样品pH值至8.5~9.0,再用硝酸银标准溶液滴定样品,记录滴定终点电位值。
6.2.4 用氯化钠标准溶液滴定空白试液,记录滴定终点电位值。

七、计算
7.1 标定电位值的计算
标定电位值=(滴定前电位值+滴定后电位值)/2

7.2 样品中阳离子表面活性剂含量的计算
阳离子表面活性剂含量(%)=(V1-V2)×C×1000/m
其中,V1为滴定硝酸银标准溶液的体积(mL),V2为滴定氯化钠标准溶液的体积(mL),C为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L),m为样品质量(g)。

八、结果表示
保留两位小数,四舍五入。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。

9.2 准确度
加入已知量的阳离子表面活性剂标准品,测定其含量,相对误差不大于5%。

十、质量控制
10.1 仪器的校准和维护应按照相关规定进行。
10.2 试剂的质量应符合GB/T 601和GB/T 602的规定。
10.3 水的质量应符合GB/T 6682的规定。

相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室用试剂规格
GB/T 602-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室用试剂标志、包装、运输和贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 22388.1-2008 表面活性剂 术语 第1部分:通用术语
GB/T 22388.2-2008 表面活性剂 术语 第2部分:阴离子表面活性剂