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一、范围
本标准规定了口腔清洁护理用品牙膏中长梗冬青苷含量的测定方法。

二、引用标准
GB/T 191-2008 化学分析方法通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 有关数字的写法和规定
GB/T 22388.1-2008 长梗冬青苷的测定 高效液相色谱法 第1部分：水解-高效液相色谱法
GB/T 22388.2-2008 长梗冬青苷的测定 高效液相色谱法 第2部分：直接高效液相色谱法

三、原理
将样品中的长梗冬青苷提取后，采用高效液相色谱法进行分离和测定。

四、仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器，流量范围为0.1~10 mL/min。
4.2 称量仪：量程为0.1 mg~200 g。
4.3 超声波清洗器：功率为100 W，频率为40 kHz。
4.4 恒温振荡器：温度范围为20~60℃，振幅为20 mm。

五、试剂和材料
5.1 长梗冬青苷标准品：纯度≥98%。
5.2 甲醇：色谱纯。
5.3 乙腈：色谱纯。
5.4 磷酸二氢钾：分析纯。
5.5 磷酸：分析纯。
5.6 水：超纯水或去离子水。
5.7 样品：待测样品。

六、操作步骤
6.1 样品的制备
将待测样品取适量，加入磷酸二氢钾溶液，超声波清洗器中超声处理30 min，离心10 min，取上清液，过滤，取滤液备用。
6.2 标准曲线的制备
取长梗冬青苷标准品适量，加入甲醇中制成1 mg/mL的标准溶液，再取适量加入甲醇中制成不同浓度的标准溶液，用高效液相色谱法测定各浓度下的峰面积，绘制标准曲线。
6.3 样品的测定
将样品溶液注入高效液相色谱仪中，按照标准曲线计算出样品中长梗冬青苷的含量。

七、结果计算
样品中长梗冬青苷的含量，按照下式计算：
其中，C为样品中长梗冬青苷的质量浓度，mg/mL；
V为样品的体积，mL；
m为样品的质量，g。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 22388.1-2008和GB/T 22388.2-2008。

九、质量控制
9.1 仪器的校准
按照仪器说明书进行校准。
9.2 样品的平行测定
对同一样品进行平行测定，计算平均值。
9.3 空白对照
在样品制备和测定过程中，设置空白对照，以检查仪器和试剂的干扰。

相关标准：
GB/T 191-2008 化学分析方法通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 有关数字的写法和规定
GB/T 22388.1-2008 长梗冬青苷的测定 高效液相色谱法 第1部分：水解-高效液相色谱法
GB/T 22388.2-2008 长梗冬青苷的测定 高效液相色谱法 第2部分：直接高效液相色谱法