一、范围
本标准规定了口腔清洁护理用品牙膏中紫丁香苷含量的测定方法。

二、引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂分装包装通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 191-2008 包装通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 191-2008 包装通则

三、原理
将样品中的紫丁香苷与硫酸铵反应生成紫色物质，用分光光度法测定其吸光度，根据标准曲线计算出紫丁香苷的含量。

四、仪器和设备
4.1 分光光度计：量程为0~2.5A，准确度为0.001A。
4.2 称量器：量程为0~200g，准确度为0.001g。
4.3 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃，温度控制精度为±0.1℃。
4.4 超声清洗器：功率为100W，频率为40kHz。

五、试剂和材料
5.1 紫丁香苷标准品：纯度不低于98%。
5.2 硫酸铵：分析纯。
5.3 乙醇：分析纯。
5.4 氯仿：分析纯。
5.5 水：二级蒸馏水或等级相当的水。
5.6 标准溶液：称取适量的紫丁香苷标准品，用氯仿溶解，调整浓度至1mg/mL。

六、样品的制备
将样品取适量，加入适量的氯仿，超声清洗10min，离心分离，取上清液，用氯仿补足至定量。

七、操作步骤
7.1 制备标准曲线
7.1.1 取不同浓度的标准溶液，分别加入硫酸铵溶液，用乙醇稀释至定容，得到一系列浓度不同的标准溶液。
7.1.2 用分光光度计在λ=540nm处测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。

7.2 测定样品
7.2.1 取样品溶液1mL，加入硫酸铵溶液，用乙醇稀释至定容，混匀。
7.2.2 用分光光度计在λ=540nm处测定吸光度。
7.2.3 根据标准曲线计算出紫丁香苷的含量。

八、计算
样品中紫丁香苷的含量（mg/g）=（C×V×D）/m
其中，C为标准曲线上所读取的紫丁香苷浓度（mg/mL）；V为样品溶液的体积（mL）；D为样品的稀释倍数；m为样品的质量（g）。

九、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/g。

十、精密度和准确度
10.1 精密度：同一实验室内，不同操作者测定同一样品，相对标准偏差不大于5%。
10.2 准确度：加入已知量的紫丁香苷标准品，回收率在95%~105%之间。

相关标准
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