化妆品是人们日常生活中必不可少的用品,但是其中可能含有一些对人体有害的物质,因此需要对其进行严格的监管。维生素K1是一种常见的禁用物质,其在化妆品中的含量需要进行测定。本标准规定了化妆品中禁用物质维生素K1的测定方法,采用高效液相色谱法进行测定。
1.范围
本标准适用于化妆品中禁用物质维生素K1的测定。
2.仪器和设备
2.1 高效液相色谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 称量仪
2.4 超声波清洗仪
2.5 离心机
3.试剂和材料
3.1 甲醇
3.2 乙腈
3.3 纯水
3.4 维生素K1标准品
3.5 化妆品样品
4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取维生素K1标准品0.1mg/mL的甲醇溶液,分别稀释成0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL的标准溶液。
4.1.2 用高效液相色谱法测定各标准溶液的峰面积,绘制峰面积与浓度的标准曲线。
4.2 样品的制备
4.2.1 取化妆品样品1g,加入10mL甲醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液。
4.2.2 取上清液1mL,加入10mL甲醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液。
4.3 样品的测定
4.3.1 用高效液相色谱法测定样品的峰面积。
4.3.2 根据标准曲线计算样品中维生素K1的含量。
5.结果的计算与表达
5.1 样品中维生素K1的含量的计算公式为:
C=(As/Ak)×Ck×V/A
式中:
C——样品中维生素K1的含量,μg/g;
As——样品的峰面积;
Ak——标准曲线上相应浓度的峰面积;
Ck——维生素K1标准品的浓度,μg/mL;
V——样品的稀释倍数;
A——样品的质量,g。
5.2 结果应保留两位小数。
6.质量控制
6.1 标准曲线的制备应每次测定前进行。
6.2 每个样品应进行两次测定,取平均值作为结果。
6.3 每个批次样品应进行质量控制,包括空白样品、加标回收率和精密度等。
相关标准
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样程序和样品的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 191-2008 化学制品标志
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 23994-2009 化妆品中禁用物质的测定