一、范围
本标准规定了皮革中氧化铬(Cr2O3)的测定方法,适用于皮革中氧化铬(Cr2O3)的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2018 皮革试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11062-2018 原子吸收光谱分析方法通则
三、试验原理
样品经酸溶解后,加入还原剂还原Cr6+为Cr3+,再加入氧化剂氧化Cr3+为Cr6+,最后用原子吸收光谱法测定Cr6+的含量,计算出样品中氧化铬(Cr2O3)的含量。
四、试验仪器和设备
1.原子吸收光谱仪
2.电子天平
3.恒温水浴器
4.超声波清洗器
5.磁力搅拌器
五、试验药品和试剂
1.硝酸(HNO3)
2.氢氟酸(HF)
3.硫酸(H2SO4)
4.硫酸铜(CuSO4)
5.硫酸铵(NH4)2SO4
6.硫酸钠(Na2SO4)
7.硫酸钾(K2SO4)
8.硫酸铬钾(K2Cr2O7)
9.硫酸亚铁(FeSO4)
10.硝酸银(AgNO3)
11.氯化铵(NH4Cl)
12.氯化银(AgCl)
13.氯化铬(CrCl3)
14.氯化钠(NaCl)
15.氯化钾(KCl)
16.氯化铁(FeCl3)
17.氯化钴(CoCl2)
18.氯化镍(NiCl2)
19.氯化锌(ZnCl2)
20.氯化铜(CuCl2)
21.氯化铝(AlCl3)
22.氯化钡(BaCl2)
23.氯化钙(CaCl2)
24.氯化镁(MgCl2)
25.氯化锰(MnCl2)
26.氯化钒(VCl3)
27.氯化钨(WCl6)
28.氯化银溶液(AgNO3)
29.硝酸银溶液(AgNO3)
30.硝酸铜溶液(Cu(NO3)2)
31.硝酸铁溶液(Fe(NO3)3)
32.硝酸钴溶液(Co(NO3)2)
33.硝酸镍溶液(Ni(NO3)2)
34.硝酸锌溶液(Zn(NO3)2)
35.硝酸铝溶液(Al(NO3)3)
36.硝酸钡溶液(Ba(NO3)2)
37.硝酸钙溶液(Ca(NO3)2)
38.硝酸镁溶液(Mg(NO3)2)
39.硝酸锰溶液(Mn(NO3)2)
40.硝酸钒溶液(V(NO3)3)
41.硝酸钨溶液(W(NO3)6)
42.硫酸铬钾溶液(K2Cr2O7)
43.硫酸亚铁溶液(FeSO4)
44.硫酸铜溶液(CuSO4)
45.硫酸铵溶液(NH4)2SO4)
46.氢氧化钠溶液(NaOH)
47.氢氧化钾溶液(KOH)
48.氢氧化铵溶液(NH4OH)
49.氢氧化钙溶液(Ca(OH)2)
50.氢氧化镁溶液(Mg(OH)2)
51.氢氧化铝溶液(Al(OH)3)
52.氢氧化钠-氢氧化铝溶液(NaOH-Al(OH)3)
53.氢氧化钠-氢氧化铜溶液(NaOH-Cu(OH)2)
54.氢氧化钠-氢氧化铁溶液(NaOH-Fe(OH)3)
55.氢氧化钠-氢氧化镁溶液(NaOH-Mg(OH)2)
56.氢氧化钠-氢氧化锰溶液(NaOH-Mn(OH)2)
57.氢氧化钠-氢氧化银溶液(NaOH-AgOH)
58.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2)
59.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铁溶液(NaOH-Al(OH)3-Fe(OH)3)
60.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化镁溶液(NaOH-Al(OH)3-Mg(OH)2)
61.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化锰溶液(NaOH-Al(OH)3-Mn(OH)2)
62.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化银溶液(NaOH-Al(OH)3-AgOH)
63.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜-氢氧化铁溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2-Fe(OH)3)
64.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜-氢氧化镁溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2-Mg(OH)2)
65.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜-氢氧化锰溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2-Mn(OH)2)
66.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜-氢氧化银溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2-AgOH)
67.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜-氢氧化铁溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2-Fe(OH)3-Mg(OH)2)
68.氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化铜-氢氧化银溶液(NaOH-Al(OH)3-Cu(OH)2-AgOH-Mg(OH)2)
六、试验步骤
1.样品制备
按照GB/T 601-2018的要求制备样品。
2.试剂准备
按照试验药品和试剂中的要求准备试剂。
3.样品溶解
取0.5g样品,加入50mL硝酸(HNO3)和5mL氢氟酸(HF),加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水定容。
4.还原
取10mL样品溶液,加入1g硫酸铜(CuSO4)和1g硫酸铵(NH4)2SO4,加热至沸腾,加入2g硫酸亚铁(FeSO4),继续加热5min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用水定容。
5.氧化
取10mL还原后的样品溶液,加入1g硫酸铬钾(K2Cr2O7),加热至沸腾,继续加热5min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用水定容。
6.原子吸收光谱测定
用原子吸收光谱仪测定样品溶液中Cr6+的含量。
七、计算
样品中氧化铬(Cr2O3)的含量(mg/kg)=(Cr6+的质量浓度×1000)/样品质量
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见GB/T 11062-2018。
相关标准
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GB/T 15171-2017 皮革和皮革制品中六价铬的测定