QB/T 5315-2018
皮革 化学试验 氧化铬(Cr2O3)的测定:电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)
发布时间:2018-12-21 实施时间:2019-07-01


一、范围
本标准适用于皮革中氧化铬(Cr2O3)含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 6688 通用规定
GB/T 223.68 铬铁、铬铜、铬铝合金化学分析方法 硫酸铵-硝酸浸出-电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 223.69 铬铁、铬铜、铬铝合金化学分析方法 铬量的测定 1,5-二苯卡巴烷分光光度法
GB/T 223.71 铬铁、铬铜、铬铝合金化学分析方法 钾氢二氧化钛分光光度法测定铬量

三、原理
样品经硝酸-氢氟酸混合酸消解,加入硝酸稀释,用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定氧化铬(Cr2O3)含量。

四、仪器设备
ICP-OES仪器

五、试剂和材料
1. 硝酸
2. 氢氟酸
3. 硫酸铵
4. 氯化铬
5. 氯化铁
6. 氯化铜
7. 氯化铝
8. 氯化钠
9. 氯化钾
10. 氯化钙
11. 氯化锌
12. 氯化镁
13. 氯化钡
14. 氯化银
15. 氯化铂
16. 氯化铑
17. 氯化铱
18. 氯化钯
19. 氯化铜-铁-铬-铝-钠-钾-钙-锌-镁-钡-银-铂-铑-铱-钯标准溶液
20. 氯化铬-铁-铜-铝-钠-钾-钙-锌-镁-钡-银-铂-铑-铱-钯标准溶液
21. 氯化铬-铁-铜-铝-钠-钾-钙-锌-镁-钡-银-铂-铑-铱-钯混合标准溶液
22. 氯化铬-铁-铜-铝-钠-钾-钙-锌-镁-钡-银-铂-铑-铱-钯混合标准溶液
23. 纯水

六、样品处理
1. 取皮革样品约1g,精密称量。
2. 将样品放入250mL三角瓶中,加入5mL硝酸和2mL氢氟酸,加热消解至无色透明。
3. 冷却后加入纯水至刻度,摇匀,过滤,取滤液备用。

七、操作步骤
1. 仪器预热,调整参数。
2. 取一定量的标准溶液,进行校准。
3. 取样品溶液,加入一定量的内标溶液,进行测定。
4. 计算样品中氧化铬(Cr2O3)的含量。

八、结果计算
样品中氧化铬(Cr2O3)的含量,按下式计算:
Cr2O3(%)=(Cr2O3样品浓度- Cr2O3空白浓度)/ Cr2O3标准溶液浓度×100%

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的规定。

十、质量控制
1. 样品的消解和测定应在同一实验室内进行。
2. 每批样品应随同加入一定量的标准溶液和内标溶液,进行校准和质量控制。
3. 每批样品应随同加入空白样品,进行空白校正。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 6688 通用规定
GB/T 223.68 铬铁、铬铜、铬铝合金化学分析方法 硫酸铵-硝酸浸出-电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 223.69 铬铁、铬铜、铬铝合金化学分析方法 铬量的测定 1,5-二苯卡巴烷分光光度法
GB/T 223.71 铬铁、铬铜、铬铝合金化学分析方法 钾氢二氧化钛分光光度法测定铬量