1.范围
本标准适用于口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2018 化学试剂 纯度的定义和分级
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂 包装、标志、运输和贮存
GB/T 17854-2017 化妆品中防腐剂的测定 高效液相色谱法

3.原理
样品经过适当的前处理后，采用高效液相色谱法进行分离和检测。在特定的条件下，测定样品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的含量。

4.仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪
4.2 色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）
4.3 称量仪：精度为0.1 mg
4.4 超声波清洗仪
4.5 恒温振荡器

5.试剂和材料
5.1 乙腈：色谱纯
5.2 磷酸二氢钾：分析纯
5.3 磷酸氢二钠：分析纯
5.4 甲醇：色谱纯
5.5 水：超纯水或去离子水
5.6 苯甲酸、水杨酸、山梨酸、苯氧乙醇：纯度大于98%

6.样品的制备
6.1 取适量样品，精确称量，加入50 mL锥形瓶中。
6.2 加入10 mL甲醇，超声波清洗10 min，振荡摇匀10 min。
6.3 用0.22 μm的微孔过滤膜过滤，取适量过滤液进样。

7.操作步骤
7.1 仪器预热
7.2 色谱条件设置
7.3 样品进样
7.4 样品分离
7.5 检测和计算

8.结果报告
8.1 报告样品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的含量，单位为mg/kg。
8.2 报告结果应包括样品编号、测定日期、测定人员、测定方法、测定结果等内容。
8.3 测定结果应四舍五入，保留两位小数。

9.精密度和准确度
9.1 精密度：同一实验室内，不同操作人员在同一条件下，对同一样品进行测定，测定结果的相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度：本方法的准确度由加标回收实验确定，加标回收率应在90%~110%之间。

相关标准
GB/T 8372-2018 口腔清洁护理用品 牙膏
GB/T 20187-2006 化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的测定 高效液相色谱法
GB/T 23831-2009 化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的测定 气相色谱法
GB/T 28288-2012 化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的测定 液相色谱法
GB/T 31773-2015 化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的测定 气相色谱-质谱法