一、范围
本标准适用于口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量测定。

二、引用标准
GB/T 601-2018 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 191-2018 包装、储运标志及其使用
GB/T 6688-2018 分析化学实验室安全规范
GB/T 8170-2008 逻辑与符号运算

三、术语和定义
3.1 3-甲基-4-异丙基苯酚
化学式：C11H16O，分子量：164.24。

3.2 标准品
纯度大于等于99.0%的3-甲基-4-异丙基苯酚。

3.3 内标品
纯度大于等于99.0%的3-甲基-4-异丙基苯酚-d9。

3.4 样品溶液
将样品加入适量的甲醇中，经超声处理后制成的溶液。

四、仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪：采用二元高压梯度泵、自动进样器、紫外检测器等组成。

4.2 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。

4.3 称量仪：精度为0.1mg。

4.4 超声波清洗仪：功率大于等于200W。

五、试剂和材料
5.1 3-甲基-4-异丙基苯酚（IPMP）标准品：纯度大于等于99.0%。

5.2 3-甲基-4-异丙基苯酚-d9（内标品）：纯度大于等于99.0%。

5.3 甲醇：色谱纯。

5.4 离心管：2mL。

六、分析步骤
6.1 标准曲线的制备
6.1.1 取IPMP标准品0.1mg，加入2mL离心管中，用甲醇溶解，制成1mg/L的IPMP标准溶液。
6.1.2 取IPMP标准溶液1mL，加入2mL离心管中，用甲醇稀释至10μg/mL，制成IPMP的工作溶液。
6.1.3 取内标品3-甲基-4-异丙基苯酚-d9（IPMP-d9）标准品0.1mg，加入2mL离心管中，用甲醇溶解，制成1mg/L的IPMP-d9标准溶液。
6.1.4 取IPMP-d9标准溶液1mL，加入2mL离心管中，用甲醇稀释至10μg/mL，制成IPMP-d9的工作溶液。
6.1.5 取IPMP工作溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，加入6个2mL离心管中，分别加入IPMP-d9工作溶液0.5mL，用甲醇稀释至10μg/mL，制成IPMP的标准曲线溶液。
6.1.6 用高效液相色谱法测定标准曲线溶液中IPMP和IPMP-d9的峰面积，绘制IPMP的标准曲线。

6.2 样品的测定
6.2.1 取样品约1g，加入50mL锥形瓶中，加入甲醇10mL，超声处理10min，用甲醇定容至50mL，摇匀，过滤。
6.2.2 取上清液1mL，加入2mL离心管中，加入IPMP-d9工作溶液0.5mL，用甲醇稀释至10μg/mL，制成样品溶液。
6.2.3 用高效液相色谱法测定样品溶液中IPMP和IPMP-d9的峰面积，计算IPMP的含量。

七、计算
7.1 标准曲线的计算
7.1.1 用高效液相色谱法测定标准曲线溶液中IPMP和IPMP-d9的峰面积，计算出IPMP和IPMP-d9的峰面积比值。
7.1.2 用IPMP的标准曲线计算出每个标准曲线溶液中IPMP的质量浓度。
7.1.3 绘制IPMP的标准曲线。

7.2 样品的计算
7.2.1 用高效液相色谱法测定样品溶液中IPMP和IPMP-d9的峰面积，计算出IPMP和IPMP-d9的峰面积比值。
7.2.2 用IPMP的标准曲线计算出样品中IPMP的质量浓度。
7.2.3 计算样品中IPMP的含量。

八、质量控制
8.1 标准曲线的制备应每批次制备一次。
8.2 标准曲线的线性范围应在0.1～10μg/mL之间。
8.3 样品的测定应每个样品测定3次，取平均值作为结果。
8.4 本方法的检出限为0.01mg/kg。

九、标志、包装、运输和贮存
9.1 标志、包装、运输和贮存应符合GB/T 191-2018的规定。
9.2 本品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射。

相关标准
GB/T 601-2018 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 191-2018 包装、储运标志及其使用
GB/T 6688-2018 分析化学实验室安全规范
GB/T 8170-2008 逻辑与符号运算