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一、范围
本标准规定了口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定方法。

本标准适用于口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准，其后所有的修改单（不包括勘误单）或修正单均不适用于本标准。但是，对于注日期的引用标准的最新版本，本标准仍是适用的。

GB/T 601-2017 化学试剂分装方法

GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则

GB/T 12528-2017 化学试剂标志、包装、运输和贮存

GB/T 17854-2017 化学试剂 包装标志

三、术语和定义
本标准所涉及的术语和定义与GB/T 6682-2008中的术语和定义相同。

四、原理
样品经过提取、过滤后，采用高效液相色谱法进行分析，柚皮苷在特定条件下与反相色谱柱相互作用，通过检测柚皮苷的吸收峰面积计算柚皮苷的含量。

五、仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：采用二元高压梯度泵、自动进样器、紫外检测器等组成。

5.2 色谱柱：C18反相色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。

5.3 称量仪：分度值为0.1mg。

5.4 超声波清洗仪：功率大于100W。

5.5 滤膜：0.22μm。

5.6 称量瓶：50mL。

5.7 称量纸：用于称量样品和标准品。

5.8 称量钳：用于夹取称量纸。

5.9 注射器：1mL。

5.10 紫外可见分光光度计：波长范围为190nm~400nm。

六、试剂和材料
6.1 柚皮苷标准品：纯度≥98%。

6.2 甲醇：色谱纯。

6.3 磷酸二氢钾：分析纯。

6.4 磷酸：分析纯。

6.5 乙腈：色谱纯。

6.6 纯水：电阻率大于18MΩ·cm。

七、样品的制备
7.1 取适量样品，精确称量0.5g±0.001g，放入50mL的称量瓶中。

7.2 加入10mL甲醇，超声波清洗10min，静置10min，过滤，取上清液备用。

八、标准品的制备
8.1 取适量柚皮苷标准品，精确称量10mg±0.001mg，加入50mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，摇匀，得到柚皮苷标准溶液，浓度为200μg/mL。

8.2 取柚皮苷标准溶液1mL，加入10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，摇匀，得到柚皮苷标准品浓度为20μg/mL的溶液。

九、操作步骤
9.1 仪器预热：开机预热30min，保持流速为1.0mL/min。

9.2 进样：取适量样品上清液，过滤，取1mL，加入1mL甲醇，摇匀，离心，取上清液，注入进样器中。

9.3 色谱条件：
柱温：30℃；
流动相：甲醇-0.1%磷酸二氢钾溶液（30:70）；
流速：1.0mL/min；
检测波长：280nm。

9.4 峰面积计算：用柚皮苷标准品浓度为20μg/mL的溶液，按照9.2的方法进样，测定峰面积，建立柚皮苷标准曲线。

9.5 含量计算：用柚皮苷标准品浓度为20μg/mL的溶液，按照9.2的方法进样，测定峰面积，根据柚皮苷标准曲线计算样品中柚皮苷的含量。

十、结果的表示
样品中柚皮苷的含量，按照mg/g计算，保留两位小数。

十一、精密度和准确度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。

十二、质量控制
12.1 仪器的校准：每天使用前进行仪器的校准。

12.2 样品的平行测定：对同一样品进行平行测定，结果应相近。

12.3 标准品的校准：每天使用前进行标准品的校准。

十三、实验室环境
实验室应符合GB/T 6682-2008中的规定。

十四、标准的引用文献
[1] GB/T 601-2017 化学试剂分装方法

[2] GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

[3] GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则

[4] GB/T 12528-2017 化学试剂标志、包装、运输和贮存

[5] GB/T 17854-2017 化学试剂 包装标志

相关标准：
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则

GB/T 12528-2017 化学试剂标志、包装、运输和贮存

GB/T 17854-2017 化学试剂 包装标志