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一、范围
本标准规定了口腔清洁护理用品牙膏中苯扎氯铵含量的测定方法。

本标准适用于口腔清洁护理用品牙膏中苯扎氯铵含量的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准，其后所有的修正单（不包括勘误单）或修正版均不适用于本标准。但是，被引用的标准在本标准的引用文件中的任何修正单或修正版不得取代本标准。

GB/T 601-2018 化学试剂 化学分析试剂通用规定

GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

GB/T 12528-2017 化学试剂 化学分析试剂 一般规定

GB/T 17854-2017 化学试剂 化学分析试剂 离子交换分析试剂

三、术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 601-2018中的术语和定义相同。

四、原理
将样品中的苯扎氯铵提取出来，经过适当的处理后，用高效液相色谱法进行测定。

五、仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器和反相色谱柱。

5.2 称量仪：量程为0.1mg~200g。

5.3 超声波清洗器：功率为100W。

5.4 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃。

5.5 离心机：最高转速为12000r/min。

5.6 质量分析天平：量程为0.1mg~200g。

5.7 紫外可见分光光度计：波长范围为190nm~900nm。

5.8 电子天平：量程为0.1mg~200g。

六、试剂和材料
6.1 乙腈：色谱纯。

6.2 磷酸二氢钾：分析纯。

6.3 磷酸氢二钠：分析纯。

6.4 甲醇：色谱纯。

6.5 离子交换水：电阻率大于18.2MΩ·cm。

6.6 苯扎氯铵标准品：纯度大于99.0%。

6.7 标准溶液：称取苯扎氯铵标准品，精密称量，加入适量的乙腈，摇匀，制成100μg/mL的标准溶液。

6.8 样品：按照GB/T 12528-2017中的规定制备。

七、操作步骤
7.1 样品的制备
按照GB/T 12528-2017中的规定制备样品。

7.2 样品的提取
取样品1.0g，加入10mL的乙腈，超声波清洗器中超声处理10min，离心5min，取上清液，再加入10mL的乙腈，超声波清洗器中超声处理10min，离心5min，取上清液，将上清液过滤，取滤液备用。

7.3 样品的处理
取上述提取液5.0mL，加入0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液5.0mL，调节pH值至4.0~5.0，加入0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液5.0mL，摇匀，离心5min，取上清液，用0.22μm的滤膜过滤，取滤液备用。

7.4 样品的测定
将上述处理液5.0μL注入高效液相色谱仪，用甲醇-0.01mol/L的磷酸二氢钾缓冲液（体积比为70:30）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，柱温为30℃，进样量为10μL，测定峰面积，计算样品中苯扎氯铵的含量。

八、计算
样品中苯扎氯铵的含量（mg/g）=（样品中苯扎氯铵的峰面积/标准溶液中苯扎氯铵的峰面积）×标准溶液中苯扎氯铵的浓度×1000/样品的质量

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室，同一仪器，同一操作人员的条件下，对同一样品进行6次测定，计算相对标准偏差（RSD），RSD不得大于5%。

9.2 准确度
在同一实验室，同一仪器，同一操作人员的条件下，对同一样品进行6次测定，计算平均值，与样品的真实值进行比较，误差不得大于5%。

十、质量控制
10.1 重复性控制
每天开始测定前，应进行重复性控制。取同一样品，按照7.2~7.4的方法进行测定，测定6次，计算相对标准偏差（RSD），RSD不得大于5%。

10.2 平行样品控制
每天开始测定前，应进行平行样品控制。取同一样品，按照7.2~7.4的方法进行测定，测定2次，计算相对误差（RE），RE不得大于5%。

十一、标准品的保存
苯扎氯铵标准品应保存在干燥、阴凉、避光、密闭的条件下，有效期为1年。

十二、试剂的保存
试剂应保存在干燥、阴凉、避光、密闭的条件下。

十三、标志
标准中涉及的单位均采用国际单位制（SI）。

相关标准：
GB/T 601-2018 化学试剂 化学分析试剂通用规定

GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

GB/T 12528-2017 化学试剂 化学分析试剂 一般规定

GB/T 17854-2017 化学试剂 化学分析试剂 离子交换分析试剂