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一、范围
本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油中磷含量的测定方法。适用于磷含量在0.001%~0.5%范围内的添加剂和含添加剂润滑油。

二、标准依据
GB/T 601-1986 石油产品中磷的测定 硫酸铵钼酸比色法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
SH/T 0253-1992 润滑油中磷含量测定法(分光光度法)
SH/T 0295-1992 润滑油中磷含量测定法(火焰原子吸收光谱法)

三、仪器和试剂
1.分光光度计：波长范围为400~800nm，分辨率为1nm。
2.比色皿：容量为50mL，精度为±0.1mL。
3.移液管：容量为1mL，精度为±0.01mL。
4.量筒：容量为10mL，精度为±0.02mL。
5.热板：可调温度范围为100~150℃。
6.试剂：
(1)硫酸铵钼酸比色液：将0.5g硫酸铵钼酸溶于100mL水中，加入1.5mL浓硫酸，用水定容至1000mL，混匀后静置24h，取上清液。
(2)标准磷酸二氢钾溶液：称取0.1g磷酸二氢钾，加水溶解并用水定容至1000mL，混匀后静置24h，取上清液。

四、样品的制备
将样品取1g，加入100mL锥形瓶中，加入10mL乙醇，振摇均匀，加入10mL氯仿，振摇均匀，静置分层，取上层液。

五、操作步骤
1.取样：取上层液1mL，加入50mL比色皿中。
2.加试剂：加入2mL硫酸铵钼酸比色液，用水定容至刻度线，混匀。
3.比色：在分光光度计中设置波长为360nm，以水为参比溶液，调零，测定样品溶液的吸光度A1。
4.加标准溶液：取10mL标准磷酸二氢钾溶液，加入50mL比色皿中，加试剂，混匀，测定吸光度A2。
5.计算：样品中磷含量的质量分数(以P计)为：
P=(A1/A2)×C×100%
其中，C为标准磷酸二氢钾溶液的质量浓度，单位为mg/L。

六、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

七、注意事项
1.试剂的制备和保存应符合GB/T 6682的规定。
2.比色皿应清洗干净，避免污染。
3.样品的制备应避免污染和挥发。
4.分光光度计的使用应符合其说明书的要求。

相关标准：
GB/T 601-1986 石油产品中磷的测定 硫酸铵钼酸比色法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
SH/T 0253-1992 润滑油中磷含量测定法(分光光度法)
SH/T 0295-1992 润滑油中磷含量测定法(火焰原子吸收光谱法)
SH/T 0303-1992 润滑油中磷含量测定法(分子吸收光谱法)