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一、范围
本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法。适用于催化剂中镍含量在0.1%~20%范围内的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂分装方法
GB/T 602-1988 化学试剂容量测定方法
GB/T 603-1988 化学试剂标准溶液的配制
GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定

三、仪器设备
1. 电子天平：分度值为0.1mg；
2. 烘箱：温度范围为100℃~110℃；
3. 恒温水浴器：温度范围为80℃~90℃；
4. 滤纸：直径为11cm；
5. 烧杯：容量为250mL；
6. 烧杯夹：长度为30cm；
7. 热手套：耐高温；
8. 玻璃棒：长度为20cm；
9. 洗瓶：容量为500mL。

四、试剂
1. 硝酸：质量浓度为65%；
2. 氢氧化钠：质量浓度为10%；
3. 氯化铵：质量浓度为10%。

五、样品处理
1. 取样：将催化剂样品取1g，精确称量，放入烧杯中；
2. 溶解：加入10mL的硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，放入烘箱中加热至完全溶解；
3. 沉淀：取出烧杯，加入10mL的氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，放入恒温水浴器中加热30min，使沉淀充分形成；
4. 过滤：将沉淀过滤，用洗瓶将烧杯和滤纸洗净，将滤纸放入烧杯中；
5. 洗涤：用氯化铵溶液洗涤滤纸，直至洗涤液中不含镍离子；
6. 烘干：将烧杯和滤纸放入烘箱中，烘干至恒重。

六、测定
1. 程序：将烧杯和滤纸称重，记录质量m1，加入1mL的硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，放入烘箱中加热至完全溶解，取出烧杯，加入10mL的氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，放入恒温水浴器中加热30min，使沉淀充分形成，过滤，用氯化铵溶液洗涤滤纸，直至洗涤液中不含镍离子，烘干至恒重，称重，记录质量m2。
2. 计算：样品中镍含量的质量分数（%）为：W（Ni）=（m2-m1）×1000/m×100%。

七、结果表示
样品中镍含量的质量分数（%）保留两位小数。

八、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体；
2. 操作时应注意精确称量和计时；
3. 操作时应注意洗涤滤纸时不要使滤纸破损；
4. 操作时应注意烘干时不要超过恒温时间。

相关标准：
GB/T 601-1988 化学试剂分装方法
GB/T 602-1988 化学试剂容量测定方法
GB/T 603-1988 化学试剂标准溶液的配制
GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定
SH/T 0345-1992 加氢精制催化剂中钴含量测定法