一、范围
本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油中锌含量的测定。
二、方法概述
将样品中的锌与苯酚酞生成的红色络合物比色测定,测定波长为510nm。
三、仪器和设备
1.分光光度计:可调波长,波长范围为400nm~700nm,分辨率为1nm。
2.比色皿:容量为50mL,直径为50mm,高度为50mm。
3.移液管:容量为1mL、2mL、5mL、10mL。
4.量筒:容量为10mL、25mL、50mL。
5.烘箱:温度范围为105℃~110℃。
四、试剂和材料
1.苯酚酞指示剂:粉末状,纯度为99%以上。
2.氯化锌标准溶液:浓度为1000μg/mL。
3.苯酚酞指示剂溶液:将苯酚酞指示剂加入无水乙醇中,摇匀,制成0.1%的溶液。
4.乙醇:纯度为95%以上。
5.苯酚:纯度为99%以上。
6.样品:添加剂或含添加剂润滑油。
五、操作步骤
1.取样:取样品10mL,加入量筒中。
2.加试剂:向样品中加入苯酚10mL,加入氯化锌标准溶液1mL,加入苯酚酞指示剂溶液1mL,用乙醇定容至50mL,摇匀。
3.比色:将比色皿清洗干净,倒入样品,放入分光光度计中,设置波长为510nm,调零,读取吸光度值。
4.计算:根据标准曲线计算样品中锌的含量。
六、计算公式
样品中锌的含量(μg/mL)=(A-B)/C×D
其中,A为样品的吸光度值,B为空白的吸光度值,C为氯化锌标准溶液的浓度(μg/mL),D为样品的稀释倍数。
七、结果表示
结果应保留两位小数,单位为μg/mL。
八、质量控制
1.标准曲线:取氯化锌标准溶液,分别加入苯酚、苯酚酞指示剂溶液和乙醇,制成一系列浓度的标准溶液,按照上述方法测定吸光度值,绘制标准曲线。
2.空白试验:按照上述方法操作,但不加入样品,测定空白的吸光度值。
3.重复性:同一样品应重复测定3次,结果的相对标准偏差不应大于5%。
4.准确度:将已知浓度的氯化锌标准溶液加入样品中,测定其回收率,回收率应在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 265-1988 润滑油锌含量测定法
GB/T 11140-1989 润滑油添加剂锌含量测定法
GB/T 17476-1998 润滑油添加剂锌含量测定法
GB/T 2433-2008 润滑油添加剂锌含量测定法
GB/T 11141-1989 润滑油添加剂磷含量测定法