对苯二甲酸二甲酯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于塑料、涂料、油墨、胶粘剂等领域。酯交换率是对苯二甲酸二甲酯生产和质量控制的重要指标之一。本标准规定了对苯二甲酸二甲酯酯交换率的测定方法。
1. 原理
将对苯二甲酸二甲酯样品与甲醇反应,生成甲酸二甲酯和对甲酸苯酯。通过测定反应前后甲酸二甲酯的含量,计算出酯交换率。
2. 试剂和仪器
2.1 甲醇:纯度不低于99.5%。
2.2 甲酸二甲酯:纯度不低于99.5%。
2.3 对甲酸苯酯:纯度不低于99.5%。
2.4 氯仿:纯度不低于99.5%。
2.5 氢氧化钠:纯度不低于96%。
2.6 硫酸:纯度不低于98%。
2.7 水:蒸馏水或去离子水。
2.8 滴定管、容量瓶、烧杯、量筒等常用实验室仪器。
3. 操作步骤
3.1 取样:将对苯二甲酸二甲酯样品称取0.5g,加入50ml甲醇中,摇匀,放置30min。
3.2 反应:将反应瓶加热至沸腾,反应2h。
3.3 分离:将反应液冷却至室温,加入10ml氯仿,摇匀,分离液层。
3.4 滴定:取分离液层5ml,加入50ml水中,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至中性,再加入1ml硫酸,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至终点,记录滴定体积。
3.5 空白试验:按照同样的方法进行空白试验,记录滴定体积。
3.6 计算:酯交换率=(样品滴定体积-空白试验滴定体积)×0.1×1000/样品质量。
4. 结果表示
结果应取样品平均值,保留两位小数。
5. 注意事项
5.1 样品应充分溶解,反应时间应充分。
5.2 滴定时应注意滴定液的浓度和滴定速度。
5.3 空白试验应与样品试验同时进行。
5.4 实验室应保持干燥、洁净,避免灰尘和杂质的干扰。
相关标准
GB/T 1668-2008 对苯二甲酸二甲酯
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用