SH/T 1627.2-1996
工业用乙腈纯度及有机杂质的测定 气相色谱法
发布时间:1996-05-24 实施时间:1996-12-01
乙腈是一种重要的有机合成原料,广泛应用于化工、医药、农药等领域。乙腈的纯度和有机杂质含量对其应用性能有着重要的影响。本标准采用气相色谱法测定工业用乙腈的纯度及有机杂质含量。
1.范围
本标准适用于工业用乙腈的纯度及有机杂质含量的测定。
2.仪器设备
气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。
3.试剂和材料
乙腈(分析纯)、正己烷(色谱纯)、氮气(纯度≥99.999%)、标准物质等。
4.分析步骤
(1)样品制备:取适量乙腈样品,加入适量正己烷,混合均匀。
(2)进样:将样品注入气相色谱仪进样器。
(3)色谱条件:色谱柱为聚二甲基硅氧烷(5%Phenyl)硅胶柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。柱温为80℃,进样器温度为250℃。气相流速为1.0mL/min,氢气载气流速为30mL/min,检测器为火焰离子化检测器。
(4)测定:按照色谱条件进行测定,记录峰面积或峰高值。
(5)计算:根据标准物质的峰面积或峰高值,计算出样品中各有机杂质的含量。
5.结果表示
结果应以百分数表示,保留两位小数。
6.质量控制
(1)标准曲线:根据标准物质制备标准曲线,检测样品前应检查标准曲线的线性和灵敏度。
(2)质量控制样品:应定期加入质量控制样品,检查分析结果的准确性和精密度。
相关标准
GB/T 191-2008 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价标准
GB/T 9724-2016 工业用乙腈
GB/T 11062-2018 工业用氢气
GB/T 14683-2011 化学试剂标志、包装、运输及贮存通则