一、范围
本标准规定了轻质石油产品中总硫含量的测定方法,适用于汽油、航空煤油、柴油、煤油、溶剂油、润滑油等轻质石油产品中总硫含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1986 石油产品取样方法
GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定
SH/T 0253-1992 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)
三、仪器设备
1. 电位滴定仪:量程为0~200mV,分辨率为0.1mV。
2. 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃,温度控制精度为±0.1℃。
3. 磁力搅拌器:转速为1000r/min~1500r/min。
4. 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
5. 称量器:分度值为0.1mg。
四、试剂
1. 硫酸钠标准溶液:0.1mol/L。
2. 氯化钾溶液:10%。
3. 氯仿:纯度为AR级。
4. 乙醇:纯度为AR级。
5. 氢氧化钠:纯度为AR级。
6. 酚酞指示剂:纯度为AR级。
五、样品处理
1. 取样:按GB/T 601-1986的规定取样。
2. 样品制备:将样品加入烧杯中,加入10mL氯仿和10mL乙醇,加热至沸腾,使样品中的硫化物转化为硫化氢,然后冷却至室温,用氯化钾溶液调节pH值至7.5~8.5,加入10mL氢氧化钠溶液,用氯仿提取,取上清液,用酚酞指示剂滴定至粉红色终点。
六、操作步骤
1. 标定电位滴定仪:取0.1mol/L硫酸钠标准溶液25mL,加入烧杯中,加入10mL氯仿和10mL乙醇,加热至沸腾,冷却至室温,用氯化钾溶液调节pH值至7.5~8.5,加入10mL氢氧化钠溶液,用氯仿提取,取上清液,用酚酞指示剂滴定至粉红色终点,记录电位滴定仪读数。
2. 样品滴定:取样品提取液25mL,加入电位滴定仪中,加入10mL氯仿和10mL乙醇,加热至沸腾,冷却至室温,用氯化钾溶液调节pH值至7.5~8.5,加入10mL氢氧化钠溶液,用氯仿提取,取上清液,用酚酞指示剂滴定至粉红色终点,记录电位滴定仪读数。
3. 计算:样品中总硫含量的质量分数(mg/kg)=(样品滴定值-标准溶液滴定值)×0.032×1000/样品质量(g)。
七、结果表示
样品中总硫含量的质量分数应按GB/T 6682-1992的规定表示,保留两位小数。
八、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2. 电位滴定仪应定期校准。
3. 氯仿易挥发,应注意保存。
4. 滴定管应清洗干净,避免污染。
5. 样品应充分混合均匀。
相关标准
GB/T 601-1986 石油产品取样方法
GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定
SH/T 0253-1992 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)
GB/T 11140-1989 石油产品中硫含量的测定
GB/T 17040-1997 石油产品中硫含量的测定 紫外荧光法