SH/T 0342-1992
重整催化剂中铁含量测定法
发布时间:1992-05-20 实施时间:1992-05-20


重整催化剂是石油化工生产中常用的一种催化剂,其中铁是催化剂中的重要成分之一。铁含量的测定是重整催化剂质量控制的重要指标之一。本标准提供了一种可靠的测定重整催化剂中铁含量的方法。

1. 原理
将重整催化剂样品中的铁离子还原成Fe2+,再用1,10-邻菲罗啉作为络合剂,形成深红色络合物,根据络合物的吸收光谱测定铁含量。

2. 仪器和试剂
2.1 分光光度计:可见分光光度计或紫外-可见分光光度计。
2.2 1,10-邻菲罗啉:纯度不低于99%。
2.3 氢氧化钠:纯度不低于96%。
2.4 氢氯酸:纯度不低于36%。
2.5 氯化亚铁:纯度不低于98%。
2.6 氯化钠:纯度不低于99%。
2.7 硝酸铁:纯度不低于98%。

3. 样品的制备
3.1 取重整催化剂样品约1g,粉碎至100目筛下。
3.2 将粉碎后的样品加入锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热2h,使样品中的铁离子还原成Fe2+。
3.3 冷却后,加入10mL氯化亚铁溶液,摇匀,使Fe2+与Cl-形成FeCl2。
3.4 加入10mL氯化钠溶液,摇匀,使FeCl2与NaCl形成FeCl2·2NaCl。
3.5 加入10mL氢氯酸溶液,摇匀,使FeCl2·2NaCl溶解。
3.6 加入10mL1,10-邻菲罗啉溶液,摇匀,形成深红色络合物。

4. 操作步骤
4.1 用分光光度计调零。
4.2 用制备好的样品溶液进行测定,记录吸收光谱。
4.3 根据吸收光谱计算铁含量。

5. 计算
5.1 铁含量的计算公式为:Fe(%)=A×V×1000/ε×m
其中,A为吸光度,V为总体积,m为样品质量,ε为1,10-邻菲罗啉络合物的摩尔吸光系数,为1.12×10^4L/(mol·cm)。
5.2 计算结果保留两位小数。

相关标准
GB/T 4756-1995 催化剂化学分析方法
GB/T 4757-1995 催化剂物理性能测定方法
GB/T 4758-1995 催化剂活性测定方法
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