一、范围
本标准适用于工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂分装方法
GB/T 602-1988 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 603-1988 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
SH/T 1628.1-1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 气相色谱法
三、仪器设备
气相色谱仪:具有高温程序升温功能,具有氢火焰离子化检测器或其他灵敏度相当的检测器。
色谱柱:具有良好的分离能力和稳定性,如聚二甲基硅氧烷柱、聚苯乙烯柱等。
进样器:具有精确的进样量控制和快速进样的能力。
气源:高纯度氮气、氢气、空气等。
其他:热解器、恒温水浴器、电子天平等。
四、试剂和材料
乙酸乙烯酯:纯度不低于99.5%。
有机溶剂:苯、甲苯等。
标准物质:苯、甲苯、乙酸乙烯酯等。
其他:高纯度氮气、氢气、空气等。
五、分析步骤
1. 样品的制备
将样品称取适量,加入适量有机溶剂,摇匀后过滤,取滤液进样。
2. 色谱条件
色谱柱:聚二甲基硅氧烷柱,长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。
进样器:自动进样器,进样量1μL。
载气:氢气,流速1mL/min。
检测器:氢火焰离子化检测器。
柱温程序:初始温度50℃,保持5min,升温速率10℃/min,升至200℃,保持5min。
3. 样品的分析
将样品进样,记录色谱图,根据峰面积计算出各组分的含量。
4. 标准曲线的绘制
取苯、甲苯、乙酸乙烯酯等标准物质,按一定比例混合制成标准溶液,进样测定,绘制出标准曲线。
5. 结果的计算
根据标准曲线计算出各组分的含量,计算出乙酸乙烯酯的纯度及有机杂质的含量。
六、质量控制
1. 样品的制备应注意避免污染。
2. 标准物质的制备应按照GB/T 602-1988和GB/T 603-1988的要求进行。
3. 进样量应控制在1μL以内,避免过量进样。
4. 色谱柱的使用应注意保养和更换,避免柱损坏和污染。
5. 每批样品应进行平行样品和空白样品的测定,以保证结果的准确性和可靠性。
相关标准
GB/T 601-1988 化学试剂分装方法
GB/T 602-1988 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 603-1988 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
SH/T 1628.1-1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 气相色谱法