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工业用叔丁醇是一种重要的有机化学品,广泛应用于化工、医药、农药等领域。为了保证工业用叔丁醇的质量,需要对其含量及杂质进行测定。本标准规定了气相色谱法测定工业用叔丁醇含量及杂质的方法。
1.范围
本标准适用于工业用叔丁醇的含量及杂质的测定。
2.仪器设备
2.1 气相色谱仪
2.2 色谱柱:具有良好的分离效果和重复性。
2.3 气源:高纯度氮气或惰性气体。
2.4 气源净化装置:用于去除气源中的杂质。
2.5 注射器:容量为1μL或2μL。
2.6 检测器:选择具有高灵敏度和选择性的检测器。
3.试剂
3.1 叔丁醇:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或惰性气体:纯度不低于99.999%。
3.3 氯仿:纯度不低于99.5%。
3.4 乙醇:纯度不低于99.5%。
3.5 硅胶:用于制备色谱柱填料。
4.分析步骤
4.1 样品制备:取适量叔丁醇样品,加入适量氯仿和乙醇,振荡混合,离心分离,取上清液进行分析。
4.2 色谱条件:
4.2.1 色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm的毛细管柱。
4.2.2 柱温:80℃。
4.2.3 气源流速:1.0mL/min。
4.2.4 注射量:1μL。
4.2.5 检测器:选择离子阱检测器。
4.3 数据处理:根据峰面积计算叔丁醇的含量及杂质的含量。
5.质量控制
5.1 样品的制备和分析应在同一实验室内进行。
5.2 每个批次样品应进行重复测定,计算平均值和相对标准偏差。
5.3 样品的含量及杂质的含量应符合产品标准要求。
相关标准:
GB/T 191-2008 化学制品取样和样品制备的通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值修约规则及其在数据处理中的应用
GB/T 12527-2008 化学试剂 一般技术要求
GB/T 13610-2008 化学试剂 化学分析试剂的制备