重整催化剂是一种用于石油加工中的催化剂,其中铼是一种重要的组成成分。铼含量的测定对于催化剂的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准规定了一种采用分光光度法测定重整催化剂中铼含量的方法。
1. 原理
将重整催化剂样品中的铼与硫代硫酸钠在酸性条件下还原,生成铼蓝色络合物,其最大吸收波长为440nm。根据铼蓝色络合物的吸收光强与铼含量之间的线性关系,测定重整催化剂中铼的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 分光光度计:选择波长范围为400~500nm的分光光度计。
2.2 量筒:容量为10mL。
2.3 称量仪器:精度为0.0001g的电子天平。
2.4 试剂:
(1)硫代硫酸钠:纯度为99%以上。
(2)硝酸:纯度为65%以上。
(3)氢氧化钠:纯度为98%以上。
(4)铼标准溶液:浓度为1mg/mL。
3. 样品的制备
将重整催化剂样品粉碎,筛选出粒径在60~100目之间的颗粒,称取0.5g样品,加入100mL三氧化二铬-硝酸混合液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后过滤,用水洗涤至中性,干燥后称取0.1g,加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液,加热至溶解,冷却后加入10mL硫代硫酸钠溶液,加入适量的硝酸调节pH值,加热还原,冷却后用水定容至10mL。
4. 操作步骤
4.1 铼标准曲线的绘制
取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL铼标准溶液,分别加入10mL量筒中,用水定容至10mL,按照上述方法测定吸光度,绘制铼标准曲线。
4.2 样品的测定
取10mL还原后的样品溶液,用水定容至10mL,按照上述方法测定吸光度,根据铼标准曲线计算出样品中铼的含量。
5. 结果的计算
样品中铼的含量(%)=(C×V×100)/m
其中,C为铼标准曲线上所对应的铼浓度(mg/mL),V为样品体积(mL),m为样品质量(g)。
相关标准
GB/T 214-2007 石油产品中铼的测定 钼酸分光光度法
GB/T 214-2017 石油产品中铼的测定 钼酸分光光度法
SH/T 0682-1999 重整催化剂钼含量测定法(分光光度法)
SH/T 0684-1999 重整催化剂铂含量测定法(火焰原子吸收光谱法)
SH/T 0685-1999 重整催化剂钯含量测定法(火焰原子吸收光谱法)