汽油中磷含量是影响汽油质量的重要指标之一。磷是一种有害物质,会对汽车发动机的催化转化器等部件造成损害,因此需要对汽油中的磷含量进行严格控制。本标准采用分光光度法测定汽油中磷含量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1. 原理
将汽油样品中的磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成磷酸钼酸铵,然后在紫外光下测定磷酸钼酸铵的吸光度,根据标准曲线计算出磷含量。
2. 仪器和设备
分光光度计、比色皿、移液管、恒温水浴器等。
3. 试剂和材料
(1) 钼酸铵:粉末,干燥至恒定重量,质量分数为98%以上。
(2) 硫酸:质量分数为98%以上。
(3) 氯仿:纯度为AR。
(4) 乙醇:纯度为AR。
(5) 石油醚:纯度为AR。
(6) 标准磷溶液:浓度为1000mg/L。
(7) 待测样品:经过混合、搅拌、过滤等处理后的汽油样品。
4. 操作步骤
(1) 取比色皿两个,分别加入待测样品和去离子水,作为空白对照。
(2) 取10mL待测样品,加入50μL氯仿和2mL硫酸,振荡均匀。
(3) 加入1g钼酸铵,振荡均匀,放置5min。
(4) 加入去离子水至刻度线,振荡均匀,放置5min。
(5) 在分光光度计中设置波长为360nm,以空白对照为基准,测定样品的吸光度。
(6) 根据标准曲线计算出磷含量。
5. 结果计算
(1) 标准曲线的制备:取0、0.1、0.2、0.3、0.4mL标准磷溶液,加入比色皿中,按上述方法测定吸光度,绘制标准曲线。
(2) 磷含量的计算:根据标准曲线计算出样品中的磷含量。
6. 数据处理
(1) 重复测定3次,计算平均值。
(2) 计算相对标准偏差,不得大于5%。
(3) 如有必要,可进行加标回收实验。
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