加氢精制催化剂是石油化工生产中常用的一种催化剂,其中三氧化钼是一种重要的组成部分。三氧化钼含量的测定对于催化剂的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准旨在规定加氢精制催化剂中三氧化钼含量的测定方法。
1. 原理
将加氢精制催化剂样品与硝酸和氢氟酸混合,使其中的三氧化钼转化为钼酸根离子。然后用硫酸钠标准溶液滴定,测定钼酸根离子的含量,从而计算出样品中三氧化钼的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.1mg;
2.2 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃;
2.3 滴定管:容量为25mL;
2.4 硫酸钠标准溶液:0.1mol/L;
2.5 硝酸:质量分数为65%;
2.6 氢氟酸:质量分数为40%。
3. 样品的制备
将加氢精制催化剂样品取1g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸和5mL的氢氟酸,加热至溶解,冷却后加入50mL的去离子水,用去离子水洗涤烧杯,转移至100mL容量瓶中,加去离子水至刻度,摇匀。
4. 滴定操作
4.1 取10mL样品溶液,加入50mL的去离子水中,加入2mL的硝酸,加热至沸腾,冷却后加入2mL的硫酸钠标准溶液,用硝酸调节pH值至2~3,用去离子水稀释至100mL。
4.2 取25mL的上述稀释液,加入2~3滴甲基红指示剂,用硫酸钠标准溶液滴定至颜色变为橙红色,记录滴定体积V1。
4.3 取25mL的去离子水,加入2mL的硝酸,加热至沸腾,冷却后加入2mL的硫酸钠标准溶液,用硝酸调节pH值至2~3,用硫酸钠标准溶液滴定至颜色变为橙红色,记录滴定体积V2。
4.4 用硫酸钠标准溶液的体积差计算出样品中钼酸根离子的含量,再根据三氧化钼和钼酸根离子的化学计量关系,计算出样品中三氧化钼的含量。
5. 结果的计算
样品中三氧化钼的含量,按下式计算:
C(MoO3)=(V1-V2)×0.1×1000/m
其中,C(MoO3)为样品中三氧化钼的含量,单位为mg/g;V1为样品滴定所需的硫酸钠标准溶液体积,单位为mL;V2为空白试验滴定所需的硫酸钠标准溶液体积,单位为mL;m为样品质量,单位为g。
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