添加剂是指在生产过程中添加到产品中的化学物质,用于改善产品的性能、质量和加工工艺等方面。添加剂中的钡含量是一个重要的指标,因为钡是一种有毒物质,过量摄入会对人体健康造成危害。因此,对添加剂中钡含量的测定非常重要。
本标准采用络合滴定法进行测定。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将添加剂样品取1g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓盐酸和10ml水,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温,用水定容至100ml,摇匀。
2.试剂的制备
(1)0.1mol/L EDTA二钠溶液:精密称取3.72g EDTA二钠,加入1000ml容量瓶中,用水定容至1000ml,摇匀。
(2)0.1mol/L碳酸氢钠溶液:精密称取8.4g碳酸氢钠,加入1000ml容量瓶中,用水定容至1000ml,摇匀。
(3)10%甲醛溶液:精密称取10g甲醛,加入100ml容量瓶中,用水定容至100ml,摇匀。
(4)10%硫酸溶液:精密称取10ml浓硫酸,加入100ml容量瓶中,用水定容至100ml,摇匀。
3.测定操作
(1)取10ml样品溶液,加入50ml锥形瓶中,加入10ml碳酸氢钠溶液和10ml甲醛溶液,用水定容至100ml,摇匀。
(2)取10ml上述溶液,加入250ml锥形瓶中,加入10ml硫酸溶液,加热至沸腾,使溶液中的甲醛完全挥发,冷却至室温。
(3)加入2~3滴甲基红指示剂,用0.1mol/L EDTA二钠溶液滴定至溶液由红色变为橙色,终点pH值为5.0~5.5。
(4)空白试验同上述操作,但不加入样品。
4.计算结果
样品中钡的含量,按下式计算:
其中,V1为样品溶液的体积,单位为ml;V2为滴定液的体积,单位为ml;C为EDTA二钠溶液的浓度,单位为mol/L;m为样品中钡的质量,单位为mg。
相关标准
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