SH/T 0605-2008
润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法
发布时间:2008-04-23 实施时间:2008-10-01


润滑油及添加剂中钼含量的测定是润滑油生产和质量控制的重要指标之一。本标准采用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中钼含量,具有准确、快速、灵敏度高等优点。

1.范围
本标准适用于测定润滑油及添加剂中钼含量的测定。

2.仪器和设备
2.1 原子吸收光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 恒温振荡器
2.4 称量器
2.5 烧杯、量筒、移液管等实验室常用器皿

3.试剂和材料
3.1 硝酸
3.2 硝酸铵
3.3 氢氧化钠
3.4 钼酸铵
3.5 氢氯酸
3.6 氯化钠
3.7 纯水

4.样品的制备
4.1 润滑油样品应在密闭容器中保存,并在测定前充分搅拌均匀。
4.2 取适量样品,加入硝酸和硝酸铵,加热至完全溶解,冷却后加入氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性。
4.3 加入钼酸铵溶液,振荡混合,静置沉淀。
4.4 将沉淀过滤,洗涤干净,加入氢氯酸溶液,溶解沉淀。
4.5 加入氯化钠溶液,调节溶液浓度,用纯水稀释至适宜浓度。

5.测定方法
5.1 标准曲线法
5.1.1 取一定浓度的钼标准溶液,分别加入氢氧化钠溶液、硝酸和硝酸铵溶液,按照样品制备方法制备样品,用相同的方法测定钼含量,绘制标准曲线。
5.1.2 取待测样品,按照样品制备方法制备样品,用相同的方法测定钼含量,根据标准曲线计算出钼含量。

5.2 标准加入法
5.2.1 取一定量的待测样品,加入一定量的钼标准溶液,按照样品制备方法制备样品,用相同的方法测定钼含量。
5.2.2 根据加入的钼标准溶液的浓度和加入量,计算出样品中钼的含量。

6.结果的计算
6.1 标准曲线法
6.1.1 根据标准曲线计算出待测样品中钼的含量。
6.1.2 计算公式:C = (A-B)/k
其中,C为待测样品中钼的含量,A为待测样品的吸光度,B为空白样品的吸光度,k为标准曲线的斜率。
6.2 标准加入法
6.2.1 根据加入的钼标准溶液的浓度和加入量,计算出样品中钼的含量。
6.2.2 计算公式:C = (A-B)/k-V
其中,C为待测样品中钼的含量,A为加入钼标准溶液后的样品吸光度,B为样品的吸光度,k为标准曲线的斜率,V为加入的钼标准溶液的体积。

7.精密度和准确度
7.1 精密度:同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。
7.2 准确度:与国家标准物质或其他可靠方法比较,相对误差不大于5%。

相关标准
GB/T 265-1988 润滑油中钼的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11140-1989 润滑油中钼的测定 碘化钠光度法
GB/T 17476-1998 润滑油中钼的测定 碘化钠光度法
GB/T 17477-1998 润滑油中钼的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 17478-1998 润滑油中钼的测定 碘化钠光度法