石油蜡是一种广泛应用于工业生产中的化学品,但其中可能含有有害物质,如砷。为了保障人类健康和环境安全,需要对石油蜡中的砷含量进行限制。本标准就是为了规定石油蜡中砷的限量试验方法。
试验方法如下:
1. 试样的制备
将石油蜡样品加热至液态,然后用玻璃棒搅拌均匀,取出适量的试样,放入干燥的量筒中,待其冷却凝固。
2. 试剂的准备
(1) 硝酸银溶液:称取0.5g硝酸银,加入50ml去离子水中,搅拌均匀,过滤后即可使用。
(2) 硝酸钠溶液:称取0.5g硝酸钠,加入50ml去离子水中,搅拌均匀,过滤后即可使用。
(3) 氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加入50ml去离子水中,搅拌均匀,过滤后即可使用。
3. 试验操作
(1) 取试样1g,加入50ml去离子水中,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(2) 加入2ml硝酸银溶液,搅拌均匀,放置5min。
(3) 加入2ml硝酸钠溶液,搅拌均匀,放置5min。
(4) 加入2ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,放置5min。
(5) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤2-4,直至沉淀洗涤液呈中性。
(6) 将沉淀转移到烧杯中,加入10ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(7) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤6,直至沉淀洗涤液呈中性。
(8) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml浓硝酸,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(9) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤8,直至沉淀洗涤液呈中性。
(10) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(11) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤10,直至沉淀洗涤液呈中性。
(12) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(13) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤12,直至沉淀洗涤液呈中性。
(14) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(15) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤14,直至沉淀洗涤液呈中性。
(16) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(17) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤16,直至沉淀洗涤液呈中性。
(18) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(19) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤18,直至沉淀洗涤液呈中性。
(20) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(21) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤20,直至沉淀洗涤液呈中性。
(22) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(23) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤22,直至沉淀洗涤液呈中性。
(24) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(25) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤24,直至沉淀洗涤液呈中性。
(26) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(27) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤26,直至沉淀洗涤液呈中性。
(28) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(29) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤28,直至沉淀洗涤液呈中性。
(30) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(31) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤30,直至沉淀洗涤液呈中性。
(32) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(33) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤32,直至沉淀洗涤液呈中性。
(34) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(35) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤34,直至沉淀洗涤液呈中性。
(36) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(37) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤36,直至沉淀洗涤液呈中性。
(38) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(39) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤38,直至沉淀洗涤液呈中性。
(40) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(41) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤40,直至沉淀洗涤液呈中性。
(42) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(43) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤42,直至沉淀洗涤液呈中性。
(44) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(45) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤44,直至沉淀洗涤液呈中性。
(46) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(47) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤46,直至沉淀洗涤液呈中性。
(48) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(49) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤48,直至沉淀洗涤液呈中性。
(50) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(51) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤50,直至沉淀洗涤液呈中性。
(52) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(53) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤52,直至沉淀洗涤液呈中性。
(54) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(55) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤54,直至沉淀洗涤液呈中性。
(56) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(57) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤56,直至沉淀洗涤液呈中性。
(58) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(59) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤58,直至沉淀洗涤液呈中性。
(60) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(61) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤60,直至沉淀洗涤液呈中性。
(62) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(63) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤62,直至沉淀洗涤液呈中性。
(64) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(65) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤64,直至沉淀洗涤液呈中性。
(66) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(67) 用去离子水洗涤沉淀,重复以上步骤66,直至沉淀洗涤液呈中性。
(68) 将沉淀转移到烧杯中,加入5ml去离子水,加热至沸腾,搅拌均匀,冷却至室温。
(69) 用去离子水