SH/T 1492-2004
工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
发布时间:2004-04-09 实施时间:2004-09-01


1-丁烯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成各种高分子材料、医药、香料等领域。为了保证1-丁烯的质量,需要对其纯度及烃类杂质进行测定。本标准采用气相色谱法进行测定。

1. 测定原理
将1-丁烯样品注入气相色谱仪中,经过分离柱分离后,进入检测器进行检测。根据不同组分在分离柱中的保留时间及峰面积,计算出1-丁烯的纯度及烃类杂质的含量。

2. 仪器设备
气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。

3. 试剂和材料
3.1 氮气:纯度不低于99.999%。
3.2 1-丁烯:纯度不低于99.5%。
3.3 烷基化剂:如三氯甲烷、四氯化碳等。
3.4 标准品:如正丁烷、异丁烷、1,3-丁二烯等。

4. 样品制备
4.1 取1-丁烯样品,用烷基化剂进行烷基化处理。
4.2 取适量烷基化后的样品,加入内标物质,制备成浓度为1mg/mL的标准溶液。

5. 操作步骤
5.1 样品进样:将标准溶液注入进样器中,设定进样量。
5.2 色谱条件设定:设置分离柱、检测器等参数。
5.3 气路条件设定:设置气体流速、进样口温度等参数。
5.4 标准曲线绘制:用标准品制备一系列浓度不同的标准溶液,进行测定,绘制标准曲线。
5.5 样品测定:将样品注入进样器中,进行测定。
5.6 数据处理:根据标准曲线计算出1-丁烯的纯度及烃类杂质的含量。

6. 结果表示
6.1 纯度:以1-丁烯的峰面积占总峰面积的百分比表示。
6.2 烃类杂质含量:以正丁烷、异丁烷、1,3-丁二烯等烃类杂质的峰面积占总峰面积的百分比表示。

7. 精密度和准确度
7.1 精密度:同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不大于2%。
7.2 准确度:与标准品比较,相对误差不大于2%。

相关标准
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价标准
GB/T 11061-2008 石油化工产品取样方法
GB/T 11062-2008 石油化工产品化学分析方法
GB/T 11063-2008 石油化工产品物理分析方法