一、范围
本标准适用于测定高纯度芳烃中非芳烃的含量。
二、引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂分子量的测定
GB/T 602-1988 化学试剂溶剂的制备
GB/T 603-1988 化学试剂纯度的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及实验室用水的分类和规格
SH/T 1490-1992 高纯度芳烃中苯的测定(气相色谱法)
三、仪器设备
1. 气相色谱仪:具有高温程序升温功能,具有氢火焰离子化检测器或其他灵敏度相当的检测器。
2. 色谱柱:具有良好的分离能力和稳定性,如聚二甲基硅氧烷(DB-1)或聚苯乙烯(PS)等。
3. 注射器:容量为1μL或2μL的气密注射器。
4. 气源:高纯度氮气或氦气。
5. 气路:不锈钢管道和接头,内径为1/8英寸或1/4英寸。
四、试剂和材料
1. 高纯度芳烃样品。
2. 氢气或氦气。
3. 氮气:纯度不低于99.999%。
4. 氯仿:纯度不低于99.5%。
5. 乙醇:纯度不低于99.5%。
6. 硅胶:用于制备色谱柱填料。
7. 石英砂:用于制备色谱柱填料。
五、分析步骤
1. 制备色谱柱:将硅胶和石英砂按一定比例混合,加入适量的乙醇和氯仿,制备成色谱柱填料。将填料装入色谱柱中,用氮气进行预吹,然后用氢气或氦气进行调整。
2. 样品制备:将高纯度芳烃样品加入适量的氯仿中,制备成浓度为1mg/mL的溶液。
3. 样品注射:用气密注射器将样品注入色谱柱中,注射量为1μL或2μL。
4. 色谱条件:色谱柱温度为80℃,保持5分钟,然后升温至200℃,升温速率为10℃/min,保持10分钟。检测器温度为250℃。氢气或氦气为载气,流速为1mL/min。
5. 计算结果:根据峰面积计算非芳烃的含量。
六、质量控制
1. 样品制备:样品制备过程中应注意避免污染。
2. 色谱条件:色谱柱温度、升温速率、保持时间和检测器温度等应严格控制。
3. 标准曲线:应制备标准曲线,用于计算非芳烃的含量。
4. 精密度和准确度:应进行重复性和回收率试验,以评价方法的精密度和准确度。
相关标准
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