硝酸烷基脂是柴油中的一种重要污染物,它会对柴油的燃烧性能和机械性能产生不良影响。因此,对柴油中硝酸烷基脂含量进行测定具有重要意义。本标准采用分光光度法测定柴油中硝酸烷基脂含量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1. 范围
本标准适用于测定柴油中硝酸烷基脂含量。
2. 原理
将柴油样品与硝酸银反应生成硝酸烷基银,然后用乙醇将硝酸烷基银转化为硝酸烷基银乙醇溶液,最后用分光光度法测定硝酸烷基银乙醇溶液的吸光度,根据标准曲线计算出硝酸烷基脂的含量。
3. 仪器和设备
3.1 分光光度计:选择波长为400nm的紫外可见分光光度计。
3.2 量筒:容量为10mL,误差不超过0.02mL。
3.3 称量器:精度不低于0.01g。
3.4 滤纸:过滤速度不低于10mL/min。
3.5 烘箱:温度控制在105℃±5℃。
4. 试剂
4.1 硝酸银溶液:0.1mol/L。
4.2 乙醇:纯度不低于95%。
4.3 氯化钾溶液:10%。
4.4 硝酸烷基脂标准品:纯度不低于98%。
5. 操作步骤
5.1 取10mL柴油样品,加入10mL氯化钾溶液,摇匀。
5.2 加入10mL硝酸银溶液,摇匀,放置10min。
5.3 用滤纸过滤,将滤液收集在10mL量筒中。
5.4 加入10mL乙醇,摇匀,放置10min。
5.5 用滤纸过滤,将滤液收集在10mL量筒中。
5.6 用分光光度计测定硝酸烷基银乙醇溶液的吸光度。
5.7 用硝酸烷基脂标准品制备标准曲线,计算出样品中硝酸烷基脂的含量。
6. 结果计算
6.1 标准曲线的制备
取一系列不同浓度的硝酸烷基脂标准品,按照上述方法测定其吸光度,绘制标准曲线。
6.2 样品中硝酸烷基脂的含量计算
用分光光度计测定样品的吸光度,根据标准曲线计算出样品中硝酸烷基脂的含量。
7. 精密度和准确度
7.1 精密度:同一实验室内,重复测定5次柴油样品,相对标准偏差不超过5%。
7.2 准确度:用标准品进行回收实验,回收率在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 6538-2008 柴油中硝酸盐含量的测定
GB/T 11140-2008 柴油中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)
GB/T 11141-2008 柴油中硝酸盐含量的测定(分光光度法)
GB/T 11142-2008 柴油中硝酸盐含量的测定(电化学法)
GB/T 11143-2008 柴油中硝酸盐含量的测定(红外光谱法)