SH/T 1499.2-1997
精己二酸含量的测定 滴定法
发布时间:1997-07-12 实施时间:1997-12-01


1.范围
本标准适用于测定精己二酸含量的滴定法。

2.引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂分装方法
GB/T 602-1988 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 603-1988 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
SH/T 1499.1-1997 精己二酸含量的测定 高效液相色谱法

3.原理
将样品中的精己二酸与标准氢氧化钠溶液滴定,用酚酞指示剂指示,根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出精己二酸的含量。

4.仪器和设备
4.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL。
4.2 滴定管架:可调节高度。
4.3 酚酞指示剂:粉末状。
4.4 称量器:精度为0.0001g。
4.5 烘箱:温度为105℃±5℃。
4.6 恒温水浴器:温度为25℃±1℃。

5.试剂和材料
5.1 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。
5.2 酚酞指示剂:粉末状。
5.3 精己二酸标准样品:纯度不低于99.5%。
5.4 乙醇:纯度不低于95%。
5.5 去离子水。

6.操作步骤
6.1 样品的制备
将精己二酸标准样品称取0.1g,加入50mL去离子水中,加热至溶解,冷却至室温,定容至100mL,摇匀,称取10mL,放入25mL滴定管中。

6.2 滴定
向滴定管中加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为粉红色,记录所需氢氧化钠溶液的体积V1。

6.3 空白试验
用同样的方法进行空白试验,记录所需氢氧化钠溶液的体积V0。

6.4 计算
精己二酸含量的计算公式为:

其中,C为氢氧化钠溶液的浓度,单位为mol/L;V为氢氧化钠溶液的体积,单位为mL;m为样品中精己二酸的质量,单位为g。

7.结果表示
精己二酸含量的计算结果应四舍五入,保留三位有效数字。

8.注意事项
8.1 滴定管和滴定管架应清洗干净,无水垢和油污。
8.2 滴定时应缓慢滴加氢氧化钠溶液,避免过量滴定。
8.3 滴定前应进行空白试验,以消除滴定管和试剂的影响。
8.4 滴定后应及时清洗滴定管,避免氢氧化钠溶液残留。

相关标准
GB/T 601-1988 化学试剂分装方法
GB/T 602-1988 化学试剂标准样品的制备方法
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