SH/T 1769-2009
工业用丙烯中微量羰基硫的测定 气相色谱法
发布时间:2009-12-04 实施时间:2010-06-01


一、范围
本标准适用于工业用丙烯中微量羰基硫的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量的检验
GB/T 6689 分析化学实验室用玻璃器皿容量的检定
GB/T 6690 分析化学实验室用玻璃器皿容量的测定
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则

三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)和毛细管柱。
2. 气源:高纯度氮气或氢气。
3. 量热器:用于准确控制进样量。
4. 称量器:用于称取样品。
5. 精密移液器:用于移取样品。
6. 烘箱:用于干燥样品。
7. 恒温水浴器:用于样品的恒温处理。
8. 离心机:用于离心样品。

四、试剂和材料
1. 丙烯:纯度不低于99.5%。
2. 羰基硫标准品:纯度不低于99.5%。
3. 氮气或氢气:高纯度。
4. 乙醇:纯度不低于99.5%。
5. 硅胶:用于制备色谱柱填料。
6. 洗涤液:用于清洗色谱柱。

五、样品的制备
1. 取适量的丙烯样品,放入烘箱中干燥至恒定重。
2. 称取干燥后的丙烯样品,精确称取0.5g,放入量热器中。
3. 加入10ml乙醇,用精密移液器加入10μl羰基硫标准品,摇匀后,用氮气或氢气吹干,再加入10ml乙醇,摇匀后,用氮气或氢气吹干,使样品完全溶解。

六、操作步骤
1. 将样品注入毛细管柱中,进样量为1μl。
2. 柱温为80℃,进样后立即升温至120℃,保持5min。
3. 升温速率为10℃/min,升温至200℃,保持5min。
4. 氢气流量为30ml/min,空气流量为300ml/min。
5. 记录羰基硫的峰面积,计算出羰基硫的含量。

七、计算
羰基硫的含量(mg/kg)=(样品中羰基硫的峰面积/标准品中羰基硫的峰面积)×标准品中羰基硫的质量(mg)/样品的质量(g)

八、结果的表示
结果应保留两位小数,单位为mg/kg。

九、质量保证和质量控制
1. 样品的制备和测定应在实验室内进行。
2. 样品的制备和测定应按照标准操作程序进行。
3. 样品的制备和测定应按照实验室的质量保证和质量控制要求进行。

十、报告
报告应包括以下内容:
1. 样品的名称、编号、来源和制备日期。
2. 测定结果和单位。
3. 实验条件和操作步骤。
4. 实验室的名称、地址和联系方式。

相关标准
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