一、范围
本标准适用于工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12584 工业用苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和乙苯的规格
GB/T 14664 工业用苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和乙苯的采样方法
三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm
3. 进样器:20μL
4. 紫外检测器:波长为280nm
四、试剂和材料
1. 异丙苯:纯度≥99.5%
2. 酚类化合物标准品:苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间甲酚、邻甲酚、对甲酚、间氯酚、邻氯酚、对氯酚、间溴酚、邻溴酚、对溴酚、间羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸、对羟基苯乙酸,纯度≥99%
3. 过氧化氢:纯度≥30%
4. 甲醇:色谱纯
5. 离子交换水:电阻率≥18MΩ·cm
五、样品处理
1. 取样:按GB/T 14664的规定进行采样。
2. 样品制备:取适量异丙苯,加入适量过氧化氢,振荡混合,放置30min,然后用离心机离心10min,取上清液进行测定。
六、操作步骤
1. 色谱条件
流动相:甲醇-水(95:5)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:280nm
进样量:20μL
2. 标准曲线的绘制
取酚类化合物标准品,分别加入异丙苯中制备成不同浓度的标准溶液,用高效液相色谱法进行测定,绘制标准曲线。
3. 样品测定
取样品上清液,用高效液相色谱法进行测定,根据标准曲线计算出样品中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量。
七、计算
样品中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量的计算公式如下:
C=(A-B)/a
式中:
C——样品中酚类化合物或过氧化氢异丙苯含量,mg/kg;
A——样品测定峰面积;
B——空白对应峰面积;
a——标准曲线斜率,mg/L。
八、结果表示
样品中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量应按照实际测定值计算,结果保留两位小数。
九、质量控制
1. 标准品的制备和保存应按照规定进行。
2. 样品制备和测定应在同一实验室内进行。
3. 每个样品应进行两次测定,结果的相对标准偏差不得大于10%。
4. 每天开始测定前,应进行仪器的检查和校准。
相关标准
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GB/T 12584 工业用苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和乙苯的规格
GB/T 14664 工业用苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和乙苯的采样方法
GB/T 11061 工业用苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和乙苯的气相色谱法测定