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生物柴油是一种由动植物油脂或废弃物料制成的可再生能源，具有环保、可再生、安全等优点，被广泛应用于交通运输、工业生产等领域。脂肪酸甲酯是生物柴油的主要成分，其中游离甘油和总甘油含量是影响生物柴油质量的重要指标。因此，准确测定生物柴油中游离甘油和总甘油含量对于保证生物柴油质量具有重要意义。

本标准适用于生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量的测定。测定方法采用气相色谱法进行分析，具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。

测定方法如下：

1. 仪器和试剂

1.1 气相色谱仪：分辨率不低于3000，检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。

1.2 柱：采用直链烷烃或聚硅氧烷柱，长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。

1.3 标准品：游离甘油和总甘油标准品。

1.4 氮气：纯度不低于99.999%。

2. 样品的制备

2.1 取适量的生物柴油样品，加入适量的甲醇，振荡混合。

2.2 加入适量的硫酸，振荡混合，放置静置。

2.3 取上清液，加入适量的水，振荡混合，放置静置。

2.4 取上清液，过滤，得到样品溶液。

3. 气相色谱分析

3.1 柱温：50℃，保持5min；升温至200℃，升温速率为10℃/min，保持10min。

3.2 检测器温度：250℃。

3.3 进样量：1μL。

3.4 流速：氢气为1mL/min，空气为30mL/min，载气为氮气，流速为1mL/min。

3.5 游离甘油和总甘油的峰面积分别计算，得到游离甘油和总甘油的含量。

4. 结果的计算

4.1 游离甘油的含量计算公式：游离甘油含量（%）=游离甘油峰面积/总甘油峰面积×100。

4.2 总甘油的含量计算公式：总甘油含量（%）=总甘油峰面积/内标峰面积×内标浓度/样品质量×100。

5. 结果的表达

结果应取样品的平均值，保留两位小数。

相关标准：
GB/T 20828-2014生物柴油
GB/T 191-2008计量单位换算
GB/T 4756-2017石油产品取样方法
GB/T 261-2008液体石油产品密度测定法
GB/T 6536-2015石油产品中硫含量的测定 紫外荧光法